13
Обработку результатов проводят согласно 5.1.4, при этом V2 - объем газа, равный объему градуированной газовой пипетки, дм3.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений, расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в таблице 5.
5.2.5 Точность метода
5.2.5.1 Сходимость
Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в таблице 5.
Таблица 5
Концентрация сероводорода в газе, г/м3 | Границы погрешности измерений, г/м3 | Сходимость, г/м3 | Воспроизводимость, г/м3 |
Св. 0,01 до 0,02 включ. | ±0,002 | 0,002 | 0,003 |
» 0,02 » 0,05 » | ±0,005 | 0,005 | 0,007 |
» 0,05 » 0,1 » | ±0,011 | 0,010 | 0,015 |
» 0,1 » 0,2 » | ±0,014 | 0,015 | 0,02 |
» 0,2 » 0,5 » | ±0,03 | 0,03 | 0,04 |
» 0,5 » 2,0 » | ±0,09 | 0,10 | 0,12 |
» 2,0 » 6,0 » | ±0,25 | 0,30 | 0,35 |
» 6,0 » 15,0 » | ±0,43 | 0,4 | 0,6 |
» 15,0 » 20,0 » | ±1,0 | 1,0 | 1,4 |
» 20,0 » 40,0 » | ±1,8 | 2,0 | 2,5 |
» 40,0 » 80,0 » | ±2,9 | 3,0 | 4,0 |
» 80,0 » 150,0 » | ±3,6 | 4,0 | 5,0 |
5.2.5.2 Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные в двух лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в таблице 5.
6 ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕРКАПТАНОВОЙ СЕРЫ
Метод заключается в поглощении меркаптанов щелочным раствором хлористого кадмия из предварительно очищенного от сероводорода испытуемого газа и последующем фотоколориметрическом или спектрофотометрическом определении метиленового красного, образующегося при взаимодействии меркаптида кадмия с N,N-диметил-n-фенилендиамином в присутствии хлорного железа.
Диапазон измерений меркаптановой серы в поглотительном растворе 25 - 250 мкг.
Диапазон измеряемых концентраций меркаптановой серы в испытуемом газе 0,0002 - 0,25 г/м3 при пропускании объемов испытуемого газа 100 - 1 дм3 соответственно.
6.1 Средства измерений, аппаратура, реактивы
Аппаратура и реактивы, указанные в 4.1, за исключением уксуснокислого цинка, уксусной кислоты, сернистого натрия, газообразного азота.
Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см3.
Кадмий хлористый по ГОСТ 4330.
Натрия гидроокись, стандарт-титр (фиксанал) c(NaOH) = 0,1 моль/дм3 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Этилмеркаптан (ρ = 0,8315 г/м3).
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
6.2 Подготовка к испытанию
6.2.1 Приготовление растворов
1) Применяют растворы по 4.2.1, кроме перечислений 1 и 8.
2) Кадмий хлористый, раствор с массовой долей 10 %.