4
Термометр лабораторный стеклянный со шкалой от 0 до 55 °С, ценой деления не менее 0,1 °С.
Склянка СН-1-100 по ГОСТ 25336 или аналогичного типа для поглощения газа.
Колба коническая ТС или ТХС по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.
Бюретка по ГОСТ 29251 вместимостью 25 см3, ценой деления 0,1 см3.
Пипетки по ГОСТ 29227 и ГОСТ 29169 вместимостью 1; 2; 5; 10; 20; 25; 50 см3.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50; 100; 250; 500; 1000 см3, исполнения 1 или 3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50; 100; 250; 1000 см3, исполнения 1 или 2.
Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823.
N,N-диметил-n-фенилендиамин сернокислый (или солянокислый).
Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147.
Кислота серная (ρ = 1,84 г/см3) по ГОСТ 4204.
Кислота соляная (ρ = 1,19 г/см3) по ГОСТ 3118.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Йод, стандарт-титр (фиксанал) с (1/2 I2) = 0,1 моль/дм3.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), стандарт-титр (фиксанал) с (Na2S2O3) = 0,1 моль/дм3.
Натрий сернистый 9-водный (сульфид натрия) по ГОСТ 2053.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Примечания
1 Допускается использовать другие средства измерений, оборудование и материалы, не уступающие по своим характеристикам средствам измерений, оборудованию и материалам, перечисленным выше.
2 Реактивы, используемые при анализе, должны иметь квалификацию х.ч. или ч.д.а.
4.2 Подготовка к испытанию
4.2.1 Приготовление растворов
1) Цинк уксуснокислый, раствор с массовой долей 2 % (поглотительный раствор).
23,9 г 2-водного уксуснокислого цинка растворяют в дистиллированной воде, добавляют несколько капель концентрированной уксусной кислоты до осветления раствора и доводят объем до 1 дм3 дистиллированной водой. Перед использованием через раствор пропускают азот со скоростью 1-2 дм3/мин в течение 5-10 мин.
2) Серная кислота, раствор, разбавленный 2:1.
В стакан из термостойкого стекла вносят один объем дистиллированной воды и затем осторожно при постоянном перемешивании приливают два объема концентрированной серной кислоты.
3) N, N-диметил-n-фенилендиамин сернокислый (или солянокислый), раствор.
В 100 см3 серной (или соляной) кислоты, разбавленной 2:1, растворяют 0,11 г N,N-диметил-n-фенилендиамина сернокислого (или 0,30 г солянокислого). Раствор хранят в склянке из темного стекла и используют в течение 10 дней. При условии хранения в холодильнике раствор устойчив в течение нескольких месяцев.
4) Железо хлорное, раствор.
2,7 г 6-водного хлорного железа растворяют в 50 см3 соляной кислоты (ρ = 1,19 г/см3) и разбавляют дистиллированной водой до 100 см3. Раствор устойчив.
5) Йод, титрованный раствор с (1/2 I2) = 0,01 моль/дм3.
Готовят 10-кратным разбавлением стандартного раствора йода с (1/2 I2) = 0,01 моль/дм3, приготовленного из стандарт-титра (фиксанала) йода или по навеске йода в соответствии с ГОСТ 25794.2, пункт 2.3. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
6) Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), титрованный раствор с (Na2S2O3) = 0,01 моль/дм3.