12
» 15 » 20 » | » 0,2 » 0,5 » |
» 20 » 40 » | » 0,1 » 0,2 » |
» 40 » 80 » | » 0,05 » 0,15 » |
» 80 » 150 » | » 0,05 » 0,10 » |
» 150 | Не более 0,05 |
Пипетку с открытыми кранами присоединяют к пробоотборной линии, предварительно продутой испытуемым газом через тройник, установленный перед пипеткой.
Для отбора представительной пробы пипетку продувают не менее чем 10-15-кратным объемом испытуемого газа. Объем газа для продувки контролируют газовым счетчиком (или другим прибором расхода газа) на выходе из пипетки.
Перед сбросом в атмосферу на выходе из пипетки продувочный газ очищают от сернистых соединений в склянках с растворами щелочи массовой доли 30-40 % (или уксуснокислого, или хлористого кадмия).
После продувки закрывают выходной, а затем быстро входной краны пипетки, но так, чтобы в пипетке создалось давление несколько выше атмосферного, и отсоединяют пипетку от пробоотборной линии. Следует принять меры предосторожности от разрушения пипетки в результате возможного создания большого избыточного давления.
5.2.2.3 Пипетку с пробой газа выдерживают при комнатной температуре не менее 20-30 мин. Давление газа в пипетке приводят к атмосферному, сбрасывая избыточное давление через маностат до прекращения выделения пузырьков газа.
Регистрируют температуру и барометрическое атмосферное давление воздуха в помещении.
Пипетку с пробой газа закрепляют в вертикальном положении. Оставшийся в отводах обоих кранов пипетки испытуемый газ выдувают инертным вытеснительным газом. Затем нижний отвод пипетки подсоединяют к источнику вытеснительного газа, а к верхнему отводу пипетки присоединяют две (или более) последовательно соединенные между собой поглотительные склянки, предварительно заполненные раствором подкисленного хлористого кадмия (или уксуснокислого кадмия) согласно 5.1.2.2.
К выходной трубке последней поглотительной склянки присоединяют газовый счетчик (или другой прибор расхода газа).
Примечание - При высоких концентрациях сероводорода (свыше 100 г/м3) допускается для поглощения сероводорода использовать раствор хлористого кадмия с массовой долей 30 %.
5.2.3 Проведение испытания
Пробу испытуемого газа из пипетки вытесняют 10 - 15-кратным объемом вытеснительного газа через поглотительные склянки. В начале продувки скорость газа устанавливают 1-2 пузырька в секунду. Когда основная часть газа будет вытеснена в раствор, скорость постепенно увеличивают до 20 дм3/ч.
После окончания пропуска газа содержимое поглотительных склянок анализируют аналогично 5.1.3, применяя для йодометрического титрования растворы йода и тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм3.
При определении высоких концентраций сероводорода 10 см3 йода может быть недостаточно. В этом случае добавляют еще 5 см3 раствора йода и продолжают титрование. Контрольное титрование также проводят с 15 см3 раствора йода. Для повторного испытания следует брать меньший объем газа. При отсутствии газовых пипеток меньшего объема допускается выбрать такое количество поглотительных склянок, чтобы поглотительный раствор в последней из них оставался прозрачным. Результаты титрования в этом случае суммируют.
5.2.4 Обработка результатов