10
установленный перед входом в поглотительные склянки.
Рекомендуемые объемы газа для испытания, скорость пропускания газа и концентрации применяемых для последующего йодометрического титрования растворов йода и тиосульфата натрия в зависимости от концентрации сероводорода приведены в таблице 3.
Таблица 3
Концентрация сероводорода в газе, г/м3 | Скорость пропускания газа, дм3/ч | Объем газа для испытания, дм3 | Концентрация растворов йода и тиосульфата натрия с (X), моль/дм3 |
Св. 0,010 до 0,025 включ. | Св. 40 до 90 включ. | Св. 20 до 60 включ. | 0,01 |
» 0,025 » 0,050 » | » 40 » 90 » | » 10 » 30 » | 0,01 |
» 0,05 » 0,10 » | » 40 » 90 » | » 20 » 70 » | 0,05 |
» 0,1 » 0,2 » | » 40 » 90 » | » 20 » 70 » | 0,1 |
» 0,2 » 0,5 » | » 20 » 40 » | » 10 » 30 » | 0,1 |
» 0,5 » 2,0 » | » 10 » 20 » | » 3 » 7 » | 0,1 |
» 2,0 » 6,0 » | Не более 5 | » 1 » 2 » | 0,1 |
5.1.3 Проведение испытания
Испытуемый газ пропускают через поглотительные склянки, следя за тем, чтобы поглотительный раствор во второй склянке оставался прозрачным. Объем газа измеряют газовым счетчиком.
Записывают показания газового счетчика, температуру газа в газовом счетчике и атмосферное барометрическое давление.
Содержимое первой поглотительной склянки переводят количественно в коническую колбу для титрования, тщательно (особенно при больших концентрациях сероводорода) ополаскивают стенки и трубки склянки дистиллированной водой и сливают ее в ту же колбу.
В колбу пипеткой приливают 10 см3 раствора йода рекомендуемой концентрации и, убедившись в его избытке по бурой окраске раствора, титруют избыток йода раствором тиосульфата натрия соответствующей концентрации до светло-желтого цвета. Затем приливают 1 см3 раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски.
Содержимое второй поглотительной склянки анализируют аналогично первой. При обнаружении в ней сероводорода испытание следует повторить с меньшим объемом пробы газа.
Примечание - В летнее жаркое время йодометрическое титрование следует проводить в растворах с температурой не выше 22 °С, учитывая летучесть йода и то, что чувствительность крахмала как индикатора с повышением температуры понижается.
Параллельно с проведением анализа пробы испытуемого газа аналогично проводят контрольный опыт, как описано выше, но без пропускания газа, не реже одного раза в день.
5.1.4 Обработка результатов
5.1.4.1 Концентрацию сероводорода в газе X, г/м3, вычисляют по формуле
(4)
где V - объем титрованного раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование поглотительного раствора без пропускания газа (контрольный опыт), см3;
V1 - объем титрованного раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование поглотительного раствора после пропускания испытуемого газа,