3
требования
3 ОТБОР ПРОБ
3.1 Пробы природного газа отбирают по ГОСТ 18917 непосредственно из газопровода, скважины, аппарата или другой емкости по пробоотборной линии через запорный вентиль.
Перед отбором проб линию продувают испытуемым газом, соблюдая правила безопасной работы с токсичными газами.
Перед сбросом продувочного газа в атмосферу необходимо предусмотреть его очистку от сернистых соединений известными способами в склянках с поглотительными растворами или в колонках с твердыми сорбентами. При продувке высокосернистых газов предусматривают более производительные способы очистки продувочного газа или утилизируют его.
При отборе проб и проведении анализа следует учитывать, что сернистые соединения обладают высокой реакционной способностью, их состав может изменяться под влиянием влажности, кислорода и ультрафиолетового излучения; они способны адсорбироваться на стенках пробоотборников.
Для исключения адсорбции в пробоотборниках, особенно при определении незначительных концентраций, предпочтителен прямой отбор пробы из потока газа непосредственно в поглотительные склянки, подключенные к пробоотборной линии. Точка отбора должна быть оборудована с учетом климатических условий. При отборе проб в летнее время следует учитывать, что растворимость сероводорода, как и всех других газов, с повышением температуры уменьшается и осаждение сульфидов может быть неполным. Поэтому во время абсорбции газа поглотительные склянки с растворами следует предохранять от нагрева.
Кроме того, учитывая способность сернистых соединений разлагаться на свету, поглотительные склянки защищают от света экраном из черной бумаги или фольги.
Непрямой отбор проб в промежуточные пробоотборники проводят при концентрации сероводорода более 6 г/м3.
Непрямой отбор проб можно проводить двумя способами:
при атмосферном давлении - в стеклянные газовые пипетки;
под давлением - в пробоотборники из нержавеющей стали, покрытые внутри политетрафторэтиленом.
4 ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОВОДОРОДА
Метод заключается в поглощении сероводорода из испытуемого газа подкисленным раствором уксуснокислого цинка (или уксуснокислого кадмия при отсутствии в газах меркаптанов) и последующем фотоколориметрическом или спектрофотометрическом определении метиленового синего, образующегося в кислой среде при взаимодействии сульфида цинка с N,N-диметил-n-фенилендиамином в присутствии хлорного железа.
Диапазон измерения сероводорода в анализируемом растворе 8-85 мкг.
Диапазон измеряемых концентраций сероводорода в газе составляет 0,0001 - 0,05 г/м3 при объемах газа на испытание 80 - 1,5 дм3 соответственно.
4.1 Средства измерений, аппаратура, реактивы
Фотоколориметр или спектрофотометр любого типа, обеспечивающие измерения при длине волны 600-680 нм.
Счетчик газовый барабанный (с жидкостным затвором) вместимостью 2-5 дм3, номинальный расход не более 750 дм3/ч, не ниже 2-го класса точности.
Барометр-анероид типа БАММ-1, М-67 или аналогичного типа.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с максимальными пределами взвешивания 200 г, не ниже 2-го класса точности; 500 и 1000 г.
Меры массы по ГОСТ 7328.