5
Готовят 10-кратным разбавлением раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/дм3, приготовленного из стандарт-титра (фиксанала) или по навеске тиосульфата натрия в соответствии с ГОСТ 25794.2, п. 2.11.
7) Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 0,5 %.
0,5 г растворимого крахмала размешивают в 20-30 см3 дистиллированной воды до получения равномерной взвеси. Нагревают 60 см3 дистиллированной воды до 50-60 °С, прибавляют полученную взвесь крахмала и продолжают при постоянном перемешивании нагревать до кипения. Раствор кипятят 1 мин и охлаждают. Объем раствора доводят до 100 см3 дистиллированной водой.
Раствор крахмала быстро портится, поэтому следует пользоваться свежеприготовленным. С каплей йода с (1/2 I2) = 0,01 моль/дм3 2-3 см3 раствора крахмала, разбавленные до 50 см3 дистиллированной водой, должны давать синюю окраску. Буроватая окраска указывает на порчу крахмала.
8) Натрий сернистый (натрия сульфид), растворы для установления градуировочной характеристики:
Исходный раствор с (1/2 Na2S) = 0,01 моль/дм3.
1,2 г 9-водного сульфида натрия растворяют в 1000 см3 свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой. Раствор устойчив не более 3 сут.
Примечание - Реактив сульфида натрия следует хранить в запарафинированной темной склянке с притертой пробкой. При сильном увлажнении реактива необходимо брать свежий.
Точную концентрацию приготовленного раствора сульфида натрия устанавливают йодометрическим (или потенциометрическим) титрованием.
Для йодометрического титрования в коническую колбу вносят пипеткой 25 см3 титрованного раствора йода с (1/2 I2) = 0,01 моль/дм3, разбавляют дистиллированной водой до 50 см3 и под уровень йодсодержащего раствора добавляют пипеткой 20 см3 раствора сульфида натрия во избежание окисления его кислородом воздуха. Избыток йода титруют раствором тиосульфата натрия 0,01 моль/дм3 до светло-желтого цвета, затем добавляют несколько капель раствора крахмала в качестве индикатора и продолжают титровать до исчезновения синей окраски. Одновременно проводят контрольное титрование йодсодержащего раствора аналогично описанному выше, но без добавления растворов сульфида натрия.
Концентрацию раствора сульфида натрия Х в пересчете на сероводород, мг/см3, вычисляют по формуле
(1)
где V - объем титрованного раствора тиосульфата натрия, израсходованный на контрольное титрование раствора йода без добавления раствора сульфида натрия, см3;
V1 - объем титрованного раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование раствора йода с добавлением раствора сульфида натрия, см3;
с - концентрация титрованного раствора тиосульфата натрия, моль/дм3;
17 - масса сероводорода, соответствующая 1 см3 титрованного раствора тиосульфата натрия концентрации точно 1 моль/дм3, мг;
Vр - объем раствора сульфида натрия, взятый на титрование, см3.
Точную концентрацию раствора сульфида натрия определяют как среднее арифметическое результатов трех определений.
1 см3 титрованного раствора сульфида натрия концентрации точно с (1/2 Na2S) = 0,01 моль/дм3 соответствует 170 мкг сероводорода.
Рабочий раствор сульфида натрия с (1/2 Na2S) = 0,001 моль/дм3.