22
Св. 0,001 до 0,002 включ. | Св. 100 до 140 включ. | Св. 100 до 200 включ. |
» 0,002 » 0,005 » | » 80 » 100 » | » 50 » 80 » |
» 0,005 » 0,010 » | » 60 » 80 » | » 20 » 40 » |
» 0,01 » 0,05 » | » 20 » 40 » | » 10 » 20 » |
» 0,05 » 0,10 » | » 10 » 20 » | » 2 » 4 » |
» 0,1 » 0,5 » | Не более 5 | » 1 » 2 » |
8.3 Проведение испытания
Испытуемый газ пропускают через поглотительную склянку. Объем газа измеряют газовым счетчиком.
Записывают показания газового счетчика, температуру газа в газовом счетчике и атмосферное давление.
Содержимое поглотительной склянки количественно переводят в стакан для титрования. Ополаскивают склянку небольшим количеством воды и сливают ее также в стакан для титрования.
Электроды перед погружением в раствор для титрования промывают дистиллированной водой и удаляют ее остатки фильтровальной бумагой.
Стакан с раствором устанавливают на магнитную мешалку под электроды и продувают раствор азотом через узкую стеклянную трубку (под уровень раствора) и добавляют 2 см3 концентрированного раствора аммиака.
Примечание - Не допускается добавлять аммиак после начала титрования, так как могут образоваться взрывоопасные смеси.
Электроды погружают в раствор не менее чем на 10-15 мм.
Скорость мешалки устанавливают такой, чтобы было интенсивное перемешивание раствора без разбрызгивания и втягивания воздуха в раствор. Скорость перемешивания раствора во время титрования должна быть постоянной.
Продувку титруемого раствора азотом продолжают в течение всего титрования.
После перемешивания раствора и установления стабильного начального потенциала сразу же начинают титрование азотнокислым серебром. Капилляр бюретки с раствором азотнокислого серебра погружают под уровень титруемого раствора приблизительно на 15 мм. Записывают исходный потенциал и титруют, приливая сначала по 0,1 см3 раствора азотнокислого серебра и записывая после каждой добавки новый установившийся потенциал.
Для установления стабильного потенциала после каждой добавки необходима выдержка 2-3 мин.
Если изменение напряжения после добавления 0,1 см3 раствора титранта превышает 10 мВ, уменьшают порцию до 0,05 см3 и титруют до скачка потенциала.
После добавления порции титранта в зоне скачка потенциала для его стабилизации нужна более длительная выдержка (более 5 мин).
После достижения резкого скачка потенциала, соответствующего точке эквивалентности, продолжают титровать еще двумя-тремя порциями по 0,05 см3 до ясного уменьшения скачка. После этого титрование ведут по 0,1 см3 до тех пор, пока изменение потенциала будет постоянным, достигнет 5 мВ и потенциал составит приблизительно плюс 100 мВ.
При высоких концентрациях компонентов на титрование берут аликвотную часть поглотительного раствора. Для этого поглотительный раствор после абсорбции количественно переносят в мерную колбу вместимостью, необходимой по расчету в зависимости от предполагаемой концентрации компонентов. Затем отбирают на титрование аликвотную часть раствора, содержащую 0,2-0,4 мг серы, и помещают в стакан для титрования. Раствор в стакане доводят раствором гидроокиси калия до объема, достаточного для погружения электродов на глубину не менее 15 мм, добавляют аммиак и титруют, как описано выше.