16
6.3 Проведение испытания
Испытуемый газ пропускают через поглотительные склянки. Объем газа измеряют газовым счетчиком.
Записывают показания газового счетчика, температуру газа в газовом счетчике и атмосферное давление.
Содержимое первой поглотительной склянки для поглощения меркаптанов количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, ополаскивают склянку небольшим количеством (не более 10 см3) дистиллированной воды, присоединяют ее в мерную колбу.
Затем в колбу добавляют пипеткой 10 см3 раствора диметил-n-фенилендиамина, перемешивают, добавляют 5 см3 раствора хлорного железа, вновь тщательно перемешивают и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Одновременно готовят контрольный раствор, содержащий те же растворы, но без пропуска испытуемого газа.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора так же, как при установлении градуировочной характеристики.
Если масса меркаптановой серы в растворе превышает максимальное значение по градуировочной характеристике, испытание следует повторить с меньшим объемом пробы газа.
Содержимое второй склянки для поглощения меркаптанов анализируют аналогично. При обнаружении в ней меркаптановой серы испытание следует повторить с меньшим объемом пробы испытуемого газа.
6.4 Обработка результатов
6.4.1 Концентрацию меркаптановой серы в газе X, г/м3, вычисляют по формуле
(7)
где m - масса меркаптановой серы в анализируемом объеме поглотительного раствора, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
V - объем газа для испытания, измеренный газовым счетчиком, дм3;
К - то же, что в формуле (2).
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений, расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в таблице 7.
6.5 Точность метода
6.5.1 Сходимость
Два результата определения, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в таблице 7.
6.5.2 Воспроизводимость
Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в таблице 7.
Таблица 7
Концентрация меркаптановой серы в газе, г/м3 | Границы погрешности измерений | Сходимость | Воспроизводимость | Стабильность градуировочной характеристики, % |
г/м3 | % | г/м3 | % | г/м3 | % |
Св. 0,0002 до 0,001 включ. | ± 0,0003 | - | 0,0002 | - | 0,0004 | - | 10 |
» 0,001 » 0,005 » | ± 0,0006 | - | 0,0004 | - | 0,0009 | - | 10 |