ГОСТ 22387.2-97; Страница 15

растворов, готовят из свежеприготовленного рабочего раствора II этилмеркаптана.

Примечание - При наличии в лаборатории дозатора диффузионно-динамического типа «Микрогаз» градуировочную характеристику устанавливают с помощью паро-газовых смесей этилмеркаптана.

В ряд мерных колб вместимостью 100 см3 заливают по 50 см3 раствора хлористого кадмия с массовой долей 10 % и 15 см3 раствора натрия гидроокиси 0,1 моль/дм3. В каждую колбу под уровень поглотительного раствора добавляют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора II этилмеркаптана, что соответствует содержанию меркаптановой серы 25; 50; 75; 100; 125; 150; 200; 250 мкг.

В каждую колбу вносят пипеткой 10 см3 раствора диметил-n-фенилендиамина, перемешивают, добавляют 5 см3 раствора хлорного железа, вновь тщательно перемешивают и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Одновременно готовят контрольный раствор, содержащий те же растворы, но без добавления раствора этилмеркаптана.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов по отношению к контрольному раствору.

Примечание - Если образование окраски происходит медленно, растворы нагревают, помещая колбы в горячую воду при температуре 50-60 °С. После охлаждения измеряют оптическую плотность.

Измерение проводят в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 50 мм при максимальной абсорбции 496 нм.

Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу меркаптановой серы в микрограммах, на оси ординат - соответствующую оптическую плотность.

6.2.3 Подготовка установки для проведения испытания

В две склянки для определения меркаптанов заливают по 50 см3 раствора хлористого кадмия с массовой долей 10 % и 15 см3 раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3.

Склянки устанавливают после склянок для поглощения сероводорода.

При одновременном определении меркаптанов и сероводорода первые две склянки заполняют одним из поглотительных растворов в соответствии с выбранным методом определения сероводорода.

Если одновременное определение сероводорода и меркаптанов невозможно (или не требуется), проводят очистку испытуемого газа от сероводорода. Для этого первые две (или более) склянки заполняют подкисленным раствором хлористого кадмия с массовой долей 10 или 30 % в зависимости от концентрации сероводорода.

Склянки соединяют последовательно встык резиновыми или полиэтиленовыми муфтами и подсоединяют к пробоотборной линии. На выходе последней склянки подсоединяют газовый счетчик.

Собранную установку проверяют на герметичность.

Пробоотборную линию продувают испытуемым газом через тройник, установленный перед входом в поглотительные склянки.

Рекомендуемые объемы газа для испытания и скорость пропускания газа в зависимости от концентрации меркаптановой серы приведены в таблице 6.

Таблица 6