6
Готовят 10-кратным разбавлением исходного раствора дистиллированной водой. Раствор готовят перед использованием.
1 см3 рабочего раствора сульфида натрия концентрации точно с (1/2 Na2S) = 0,001 моль/дм3 соответствует 17 мкг сероводорода.
4.2.2 Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности анализируемого раствора от массы сероводорода, устанавливают по растворам для градуировки, приготовленным в трех сериях. Каждую серию, состоящую из восьми растворов для градуировки, готовят из свежеприготовленного рабочего раствора сульфида натрия.
В ряд мерных колб вместимостью 50 см3 отмеряют по 30 см3 поглотительного раствора уксуснокислого цинка и под его уровень добавляют последовательно в каждую колбу 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора сульфида натрия, что соответствует содержанию 8,5; 17; 25,5; 34,0; 42,5; 51,0; 68,0; 85,0 мкг сероводорода.
В каждую колбу вводят пипеткой 5 см3 раствора диметил-n-фенилендиамина, перемешивают, добавляют 1 см3 раствора хлорного железа, вновь тщательно перемешивают и доливают дистиллированной водой до метки.
Одновременно готовят контрольный раствор, содержащий те же растворы, но без добавления раствора сульфида натрия.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов по отношению к контрольному раствору в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при длине волны 670 нм.
Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу сероводорода в микрограммах, на оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. Соотношение масштабов по координатным осям должно быть таким, чтобы наклон изображения градуировочной характеристики был близок к 45°.
4.2.3 Подготовка аппаратуры
В две поглотительные склянки заливают по 30 см3 раствора уксуснокислого цинка. Склянки соединяют последовательно встык резиновыми или полиэтиленовыми муфтами. Вторая склянка служит для контроля на проскок сероводорода. Входную трубку первой склянки подсоединяют к пробоотборной линии испытуемого газа, а выходную трубку второй склянки - к газовому счетчику, оборудованному, согласно инструкции по эксплуатации, водяным манометром и термометром.
Собранную установку проверяют на герметичность продувкой азотом, смачивая места соединений мыльным раствором.
Пробоотборную линию продувают испытуемым газом через тройник, установленный перед входом в поглотительные склянки.
Рекомендуемые объемы газа для испытания и скорость пропускания газа в зависимости от концентрации сероводорода приведены в таблице 1.
Таблица 1
Концентрация сероводорода в газе, г/м3 | Скорость пропускания газа, дм3/ч | Объем газа для испытания, дм3 |
Св. 0,0001 до 0,0005 включ. | Св. 80 до 120 включ. | Св. 80 до 150 включ. |
» 0,0005 » 0,001 » | » 40 » 80 » | » 20 » 80 » |
» 0,001 » 0,005 » | » 10 » 20 » | » 10 » 15 » |
» 0,005 » 0,025 » | » 5 » 10 » | » 2 » 3 » |
» 0,025 » 0,050 » | Не более 5 | Не более 1,5 |
4.3 Проведение испытания
Испытуемый газ пропускают через поглотительные склянки, следят за тем, чтобы поглотительный раствор во второй склянке оставался прозрачным. Объем газа измеряют газовым счетчиком.