14
Готовят по 5.1.2.1.
3) Кадмий хлористый, раствор с массовой долей 30 %.
375 г 2,5-водного хлористого кадмия растворяют в дистиллированной воде, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и доводят объем до 1000 см3 дистиллированной водой.
4) Натрия гидроокись, раствор c(NaOH) = 0,1 моль/дм3.
Готовят из стандарт-титра (фиксанала). При наличии в растворе хлопьев раствор фильтруют. При отсутствии стандарт-титра 4 г гидроокиси натрия растворяют в свежепрокипяченной дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3.
5) Кислота соляная, раствор 1:1.
Готовят добавлением одной объемной части концентрированной соляной кислоты (ρ = 1,19 г/см3) к одной объемной части дистиллированной воды.
6) Этилмеркаптан, стандартные спиртовые растворы для установления градуировочной характеристики:
Исходный спиртовой раствор этилмеркаптана 5 мг/см3 в пересчете на меркаптановую серу.
В мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 см3 вносят около 15 см3 этилового спирта и взвешивают на аналитических весах. Затем в колбу вносят пипеткой под уровень спирта 0,25 г (0,3 см3) этилмеркаптана (ρ = 0,8315 г/см3) и вновь взвешивают. Доводят объем до метки этиловым спиртом.
Точную концентрацию приготовленного раствора устанавливают йодометрическим или потенциометрическим титрованием по результатам трех определений.
Для йодометрического титрования в коническую колбу вместимостью 250 см3 заливают 50 см3 раствора хлористого кадмия с массовой долей 10 %, 15 см3 раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3 и вносят 1 см3 раствора этилмеркаптана. Затем в колбу вносят пипеткой 25 см3 титрованного раствора йода с (1/2 I2) = 0,1 моль/дм3, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и титруют раствором тиосульфата натрия 0,1 моль/дм3 с индикатором крахмалом. Одновременно проводят контрольное титрование как описано выше, но без добавления раствора этилмеркаптана.
Концентрацию меркаптановой серы X в растворе, мг/см3, вычисляют по формуле
(6)
где V - объем титрованного раствора тиосульфата натрия, израсходованный на контрольное титрование без добавления раствора этилмеркаптана, см3;
V1 - объем титрованного раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование после добавления раствора этилмеркаптанов, см3;
с - концентрация титрованного раствора тиосульфата натрия, моль/дм3;
32 - масса меркаптановой серы, соответствующая 1 см3 титрованного раствора тиосульфата натрия концентрации точно 1 моль/дм3, мг;
Vр - объем раствора этилмеркаптана, взятый на титрование, см3.
Рабочий раствор I этилмеркаптана концентрации 0,50 мг/см3 меркаптановой серы.
Готовят 10-кратным разбавлением исходного раствора этилмеркаптана этиловым спиртом. Точную концентрацию рабочего раствора I устанавливают аналогично описанному выше. Раствор устойчив в течение месяца.
Рабочий раствор II этилмеркаптана концентрации 50 мкг/см3 меркаптановой серы. Готовят 10-кратным разбавлением рабочего раствора I этиловым спиртом. Раствор готовят перед использованием.
6.2.2 Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности анализируемого раствора от массы меркаптановой серы, устанавливают по растворам для градуировки, приготовленным в трех сериях. Каждую серию, состоящую из восьми