18
Если одновременное определение сероводорода и меркаптанов невозможно (или не требуется), проводят очистку испытуемого газа от сероводорода. Для этого первые две (или несколько) склянки заполняют подкисленным раствором хлористого кадмия с массовой долей 10 или 30 % в зависимости от концентрации сероводорода.
При очень высоких концентрациях сероводорода количество склянок для очистки выбирают так, чтобы раствор в последней из них оставался прозрачным, и объем поглотительного раствора в них увеличивают до наиболее полного заполнения. Не допускается образование больших количеств осадка сульфида кадмия из-за большой адсорбции в нем меркаптанов. Для этого необходимо быстро с помощью трехходовых кранов заменить первую склянку на новую (или использовать следующую за ней как первую и т.д.). Определение сероводорода в этих растворах в данном случае не проводят.
Склянки соединяют последовательно встык резиновыми или полиэтиленовыми муфтами и подсоединяют к пробоотборной линии. На выходе последней склянки подсоединяют газовый счетчик.
Собранную установку проверяют на герметичность.
Пробоотборную линию продувают испытуемым газом через тройник, установленный перед входом в поглотительные склянки.
Рекомендуемые объемы газа для испытания, скорость пропускания газа и концентрации применяемых для йодометрического титрования растворов йода и тиосульфата натрия приведены в таблице 8.
Таблица 8
Концентрация меркаптановой серы в газе, г/м3 | Скорость пропускания газа, дм3/ч | Объем газа для испытания, дм3 | Концентрация титрованных растворов, с ( X), моль/дм3 |
Св. 0,010 до 0,025 включ. | Св. 40 до 90 включ. | Св. 40 до 120 включ. | 0,01 |
» 0,025 » 0,050 » | » 40 » 90 » | » 20 » 50 » | 0,01 |
» 0,05 » 0,10 » | » 20 » 40 » | » 10 » 25 » | 0,01 |
» 0,1 » 0,2 » | » 40 » 60 » | » 20 » 70 » | 0,05 |
» 0,2 » 0,5 » | » 20 » 40 » | » 10 » 25 » | 0,05 |
» 0,5 » 1,0 » | » 20 » 40 » | » 10 » 25 » | 0,1 |
7.3 Проведение испытания
Испытуемый газ пропускают через поглотительные склянки.
При высоких концентрациях сероводорода скорость пропускания газа уменьшают во избежание проскока сероводорода в поглотительные склянки для меркаптанов.
Объем газа измеряют газовым счетчиком.
Записывают показания газового счетчика, температуру газа в газовом счетчике и атмосферное давление.
Содержимое первой склянки для определения меркаптанов переводят количественно в коническую колбу для титрования, тщательно ополаскивают стенки и трубки склянки дистиллированной водой и сливают ее в ту же колбу.
В колбу пипеткой приливают 10 см3 раствора йода рекомендуемой концентрации, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и титруют избыток йода раствором тиосульфата натрия соответствующей концентрации до светло-желтого цвета. Затем приливают 1 см3 раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски.
Содержимое второй склянки анализируют аналогично.
При обнаружении в ней меркаптановой серы испытание следует повторить с меньшим объемом пробы газа.
Примечание - См. примечание к 5.1.3.