9
где V - объем 0,5 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;
0,02001 - масса серного ангидрида, соответствующая 1 см3 0,5 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия, г;
m - масса навески анализируемого олеума, г;
K - коэффициент поправки 0,5 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия. Массовую долю свободного серного ангидрида (X2) в процентах вычисляют по формуле:
где X1 - массовая доля общего серного ангидрида, %;
98,08 - молекулярная масса серной кислоты;
18,02 - молекулярная масса воды.
Допускается определение массовой доли свободного серного ангидрида по таблице (приложение).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 0,5 %.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.6. Определение массовой доли железа
3.6.1а. Сущность метода
Метод основан на образовании ионами железа II и III в аммиачной среде с сульфосалициловой кислотой комплексов, окрашенных в желтый цвет и имеющих одинаковый коэффициент поглощения.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.6.1. Реактивы, растворы, аппаратура
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 30 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор концентрации c (½ H2SO4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.
Квасцы железоаммонийные.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 10 % и 25 %.
Раствор железа, содержащий 1 мг Fе3+ в 1 см3 раствора, готовят по ГОСТ 4212 (раствор А).
25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты концентрации c (½ H2SO4) = 0,1 моль/дм3 и перемешивают (раствор Б); 1 см3 раствора Б содержит 0,05 мг Fе3+ (раствор готовят в день его применения).
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-М или аналогичный прибор.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.6.2. Построение градуировочного графика
3.6.2.1. В мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая наливают с помощью микробюретки 1; 2; 3; 4 и 5 см3 раствора Б, что соответствует содержанию в них 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 мг железа. В колбы приливают по 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и 15 см3 раствора аммиака с массовой долей 10 %. Раствор доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм при синем светофильтре, используя в качестве раствора сравнения раствор, содержащий все реактивы, кроме железа.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание железа в миллиграммах, а на оси ординат - оптическую плотность.