18
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.13.2. Проведение анализа
Улучшенную серную кислоту наливают в мерный цилиндр прибора до метки. Мерный цилиндр устанавливают на матовое стекло с шахматными полями, под которым находится горящая электрическая лампа. Контуры шахматных полей наблюдают через слой кислоты. Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если все контуры четко различимы.
3.14. Определение цвета
3.14.1. Реактивы и растворы
Аммиак водный по ГОСТ 3760, плотностью 0,91 г/см3.
Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 2 %.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 1 %.
Раствор сравнения; готовят следующим образом: 0,1831 г уксуснокислого свинца взвешивают, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и растворяют в воде.
Если при этом раствор получается мутный, к нему добавляют несколько капель уксусной кислоты. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,1 мг свинца.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.14.2. Проведение анализа
Берут три пробирки, одинаковые по размеру и цвету стекла. В одну пробирку помещают 20 см3 анализируемой кислоты, в две другие - по 5 см3 воды 3 см3 раствора желатина, 2-3 капли раствора аммиака, 3 см3 раствора сернистого натрия, а затем в одну пробирку добавляют 1 см3, во вторую - 6 см3 раствора сравнения, после чего объем растворов доливают водой до 20 см3 и перемешивают. Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если цвет анализируемого раствора не будет темнее раствора, содержащего 1 см3 раствора сравнения - для улучшенной кислоты; 6 см3 - для технической кислоты 1-го сорта.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 4).
3.15. Определение нитратного азота N2O5
Около 1 см3 анализируемой кислоты помещают в фарфоровую чашку, добавляют несколько кристаллов дифениламина (по НД) и 3-4 капли дистиллированной воды (ГОСТ 6709). Допускается бледно-голубая окраска.
3.16. Определение массовой доли меди
3.16.1а. Сущность метода
Метод основан на полярографическом определении меди в аммиачном растворе при рН 9 по высоте волны с B½ от минус 0,25 до минус 0,30 В относительно донной ртути. Влияние железа устраняется введением аммиака.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.16.1. Реактивы, растворы, приборы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрий сернистокислый 7-водный по НД.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 0,5 %.
Железо хлорное по ГОСТ 4147.
Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Полярограф типа ЛП-7, ОП-102, ППТ-1 или аналогичного типа.
Медь электролитная, раствор; готовят следующим образом: 1 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и приливают 20 см3 азотной кислоты. Раствор упаривают до объема 2-3 см3, приливают 10 см3 концентрированной соляной кислоты и вновь упаривают до 2-3 см3. Упаривание с 10 см3 соляной кислоты повторяют еще два раза.