19
По охлаждении к остатку приливают 150 см3 концентрированной соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают (раствор А).
10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доводят объем раствора до метки (раствор Б).
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг меди.
Мерная посуда 2-го класса по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.16.2. Проведение анализа
10 см3 серной кислоты помещают в кварцевую или фарфоровую чашку и упаривают на песчаной бане или электроплитке досуха (до прекращения выделения паров SО3). К охлажденному, остатку приливают 3 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют его при нагревании. Затем нейтрализуют аммиаком до полного выделения осадка гидроокиси железа и приливают еще 15 см3 избытка раствора аммиака.
Раствор с осадком переносят в мерный цилиндр вместимостью 20-25 см3, обмывают чашку водой, присоединяя промывные воды к содержимому цилиндра. Объем раствора доводят водой до 15 см3, вносят 3-4 капли раствора желатина, приблизительно 0,3 г сульфита натрия (на кончике шпателя) и перемешивают палочкой. Часть раствора отфильтровывают или осторожно сливают осветленную часть в электролизер. Вместо добавления сульфита натрия для удаления кислорода из отфильтрованного раствора можно применять продувку азотом в течение 3-5 мин.
Полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,2 до минус 0,7 В по отношению к донной ртути при выбранной чувствительности полярографа.
Раствор сравнения готовят следующим образом: в цилиндр вместимостью 20-25 см3 вносят микробюреткой или микропипеткой 0,92 см3 раствора Б, 2 см3 хлорного железа, добавляют 3 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, нейтрализуют водным аммиаком до полного выделения осадка и приливают еще 1,5 см3 избытка раствора водного аммиака. Затем проводят все операции с раствором и полярографирование его, как указано выше.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если высота волны с потенциалом полуволны от минус 0,25 до минус 0,35 В не превышает высоту волны раствора сравнения, содержащего 0,092 мг меди. Высота волны раствора сравнения проверяется в случае изменения характеристики капилляра.
3.17. Определение массовой доли селена
3.17.1а. Сущность метода
Метод основан на восстановлении селена (IV), предварительно выделенного на осадке гидроокиси железа аскорбиновой кислотой. Выделившийся элементный селен концентрируют на границе раздела водной и органической фаз в виде окрашенной в красный цвет пленки.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.17.1. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, плотностью 0,91 г/см3.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор с массовой долей 10 %.
Аскорбиновая кислота (витамин С), раствор с массовой долей 5 %.
Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006 или спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.
Раствор, содержащий 0,01 мг селена в 1 см3; готовят по ГОСТ 4212 (раствор должен быть свежеприготовленным).
Кислота серная по ГОСТ 4204, не содержащая селена.
Отсутствие селена проверяют следующим образом: 55 см3 (100 г) кислоты помещают в стакан вместимостью 600-800 см3, куда предварительно налито 5 см3 раствора хлорного железа и 150 см3 воды, нейтрализуют водным аммиаком и далее ведут анализ по п. 3.17.2. Отсутствие заметной красноватой пленки селена на границе фаз указывает на отсутствие