11
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001 % при Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
3.7. Определение массовой доли остатка после прокаливания
3.7.1а. Сущность метода
Метод основан на выпаривании пробы серной кислоты или олеума и прокаливании остатка при температуре от 800 до 850 °С до постоянной массы.
3.7.1б. Аппаратура
Печь камерная для аналитических работ типа СНОЛ-1,6.2,5/11,0 или аналогичная.
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147, чаша из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908 или чашка плоскодонная платиновая по ГОСТ 6563.
3.7.1а, 3.7.1б. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
3.7.1. Проведение анализа
Перед анализом пробу серной кислоты или олеума тщательно перемешивают. Фарфоровую, кварцевую или платиновую чашку прокаливают до постоянной массы и взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Около 10 г (5-6 см3) серной кислоты или олеума, предварительно отмеренных цилиндром, взвешивают с точностью до второго десятичного знака, причем кислоту взвешивают в чашке, а олеум - в пипетке Лунге-Рея или в бюксе с внешней крышкой.
Навеску кислоты или олеума выпаривают досуха на песчаной бане или электрической плитке с закрытой спиралью, после этого прокаливают в муфельной печи в течение 30 мин при 800-850 °С. Чашку с прокаленным остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.7.2. Обработка результатов
Массовую долю прокаленного остатка (Х4) в процентах вычисляют по формуле:
где m1 - масса прокаленного остатка, г;
m - масса навески кислоты или олеума, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,007 % при Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.8. Определение массовой доли окислов азота
3.8.1а. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии окислов азота с сульфаниламидом и получении азосоединения, образующего с гидробромидом N-этил-1-нафтиламином азокраситель малинового цвета, интенсивность окраски которого пропорциональна содержанию окислов азота.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.8.1. Реактивы, растворы, аппаратура
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор, разбавленный 1:1.
Сульфаниламид (стрептоцид белый, медицинский, порошок), раствор с массовой долей 0,2 %, хранят в темном месте.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
N-этил-1-нафтиламин гидробромид, спиртовый раствор с массовой долей 0,3 %, хранят в