17
электроде в солянокислом растворе по высоте волны с Е½ от минус 0,50 до минус 0,55 В относительно донной ртути.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.12.1. Реактивы, растворы, приборы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор с массовой долей 1 %.
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 0,5 %.
Аскорбиновая кислота (витамин С).
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Раствор свинца, содержащий 1 мг/см3 (раствор А); готовят по ГОСТ 4212.
10 см3 раствора А вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 соляной кислоты и водой доводят объем раствора до метки (раствор Б).
Раствор Б, содержащий 0,1 мг свинца в 1 см3, готовят в день его применения.
Полярограф типа ЛП-7, ОН-102, ППТ-1 или аналогичного типа.
Раствор сравнения готовят следующим образом: для улучшенного олеума вносят в мерный цилиндр 1 см3 раствора хлорного железа, 0,3 см3 раствора Б, 5 см3 соляной кислоты и водой доводят объем раствора до 15 см3; для улучшенной серной кислоты вносят в мерный цилиндр 1 см3 раствора хлорного железа, 1,0 см3 раствора Б, 5 см3 соляной кислоты и водой доводят объем раствора до 15 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
3.12.2. Проведение анализа
30 г (15,8 см3) олеума или 10 г (5,5 см3) кислоты взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака и помещают в кварцевую или фарфоровую чашечку вместимостью 40-50 см3, выпаривают на песчаной бане или электроплитке до прекращения выделения паров серной кислоты. После охлаждения наливают 5 см3 соляной кислоты, тщательно обмывают стенки чашечки и количественно переносят в мерный цилиндр вместимостью 20-25 см3. Обмывают стенки чашечки 5 см3 воды. Объем раствора доводят водой до 15 см3, раствор перемешивают. Небольшой порцией раствора промывают ячейку, после чего переносят туда оставшуюся часть раствора, туда же вносят 3 капли раствора пищевого желатина и на кончике шпателя 0,1-0,15 г аскорбиновой кислоты, продувают раствор 3-5 мин азотом или вносят 3 г железа, восстановленного водородом, и через 15 мин снимают полярограмму от минус 0,2 до минус 0,6 В. Снимают три полярограммы.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если высота волны анализируемого раствора с потенциалом полуволны от минус 0,50 до минус 0,55 В не будет выше высоты волны раствора сравнения, в 15 см3 которого содержится 0,03 и 0,1 мг свинца соответственно для улучшенного олеума и улучшенной серной кислоты. Высота волны растворов сравнения проверяется в случае изменения характеристики капилляра.
Полярограмму растворов сравнения снимают, как указано выше.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.13. Определение прозрачности
3.13.1. Применяемая аппаратура
Прибор, в который входят:
мерный цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770, на котором сделана метка, обозначающая высоту столба жидкости 270 мм;
матовое стекло размером 80?80 мм с нанесенными на нем тушью черными квадратами 5?5 мм, расположенными в шахматном порядке;
электрическая лампа мощностью 60 Вт с патроном и шнуром;
деревянная подставка или ящик, в котором помещена лампа с патроном. В верхней крышке сделан вырез, в котором укреплено матовое стекло с черными квадратами. Расстояние между стеклом и лампой не должно превышать 10 мм.