16
склянку прибора, в которую предварительно налито 10 см3 воды. Стенки стаканчика обмывают водой, нейтральной по метиловому красному, и присоединяют к раствору промывные воды. Раствор кипятят в течение 5 мин, охлаждают и доводят водой до метки.
К полученным растворам добавляют 1 см3 раствора двухлористого олова, опускают 5-6 г гранулированного цинка и быстро закрывают пробкой, в которую вставлена заранее приготовленная трубка.
Через 1 - 1,5 ч снимают окрашенный квадрат бромнортутной бумаги, погружают его в расплавленный парафин и по охлаждении сравнивают с окраской бромнортутной бумаги раствора сравнения.
Бромнортутные бумаги растворов сравнения готовят в тех же условиях, в которых проводится анализ анализируемой кислоты, но вместо пробы кислоты в прибор помещают раствор Б в количестве, отвечающем тому или иному сорту.
Для каждого сорта кислоты делают 3 параллельных определения, из которых выбирают бумагу с наиболее равномерным распределением окраски. Эталонные бумажки парафинируют и хранят в темном месте. При применении новой партии гранулированного цинка эталонные бумажки готовят заново.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного в тех же условиях, содержащего 5 см3 серной кислоты плотностью 1,835 г/см3 и:
для улучшенной кислоты - 0,008 мг As;
для улучшенного олеума - 0,004 мг As.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.11. Определение массовой доли хлористых соединений
3.11.1а. Сущность метода
Метод основан на визуальном определении хлоридов в виде хлоридов серебра при сравнении интенсивности помутнения раствора анализируемой кислоты со шкалой стандартов.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.11.1. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:10.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации с (AgNО3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Раствор, содержащий 1 мг Cl в 1 см3; готовят по ГОСТ 4212 (раствор А).
10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор Б); 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг Cl (раствор готовят в день его применения).
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.11.2. Проведение анализа
В цилиндре притертой пробкой вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 воды и пипеткой вносят 10 см3 анализируемой кислоты. Раствор охлаждают и приливают к нему 2 см3 раствора азотной кислоты и 2 см3 азотнокислого серебра. Объем раствора доводят водой до 100 см3.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 15 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного в тех же условиях и содержащего:
для улучшенной кислоты - 0,02 мг Cl.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.12. Определение массовой доли свинца
3.12.1а. Сущность метода
Метод основан на полярографическом определении свинца на ртутном капельном