15
Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Парафины нефтяные по ГОСТ 23683 или парафины для лабораторных целей.
Бумага бромнортутная; готовят по ГОСТ 4517.
Олово двухлористое, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517.
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973; раствор мышьяка, содержащий 0,1 мг As в 1 см3 (раствор А); готовят следующим образом: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида взвешивают, переносят в стакан, растворяют в 25 см3 раствора гидроокиси натрия, нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 10 % в присутствии метилового красного. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 10 см3 серной кислоты плотностью 1,835 г/см3, перемешивают и добавляют воду до метки. 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют воды до метки и перемешивают (раствор Б). Раствор Б, содержащий 0,002 мг As в 1 см3, готовят в день его применения.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4)
Черт. 2
3.10.2. Проведение анализа
Мышьяк определяют в приборе (см. черт. 2), состоящем из склянки или конической колбы вместимостью 100 или 250 см3 в которую на резиновой пробке вставлена стеклянная трубка с отрезанной верхней частью.
В нижнюю часть трубки помещают тампон из ваты, предварительно смоченный раствором уксуснокислого свинца и отжатый почти досуха. Поверх этого тампона кладется еще небольшой кусочек сухой ваты, пропитанной раствором уксуснокислого свинца. На склянке на уровне 60 см3 нанесена метка.
На верхний срез трубки помещают квадрат бромнортутной бумаги и прижимают его отрезанной частью трубки с помощью резинок, одеваемых на стеклянные крючки. Края трубок должны быть отшлифованы.
В склянку прибора вливают 10 см3 воды, а затем 5 см3 анализируемой кислоты. Раствор кипятят в течение 5 мин, охлаждают и доводят водой до метки.
Анализ олеума проводят следующим образом: в сухой стакан вместимостью 50 см3 помещают с помощью градуированной пипетки 2,5 см3 серной кислоты плотностью 1,835 г/см3 и 2,5 см3 анализируемого олеума. Раствор перемешивают, охлаждают и переносят в