12
темном месте.
Раствор азотистокислого натрия готовят следующим образом: 0,1816 г азотистокислого натрия взвешивают, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор А).
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг N2О3.
10 см3 раствора А разбавляют водой до объема 1 дм3 и тщательно перемешивают (раствор Б).
1 см3 раствора Б содержит 0,001 мг N2О3. Раствор Б готовят в день его применения.
10 см3 раствора Б разбавляют водой до объема 100 см3 и тщательно перемешивают (раствор В);
1 см3 раствора В содержит 0,1 мкг N2О3. Раствор В готовят в день его применения.
Растворы сравнения готовят следующим образом: в цилиндры с притертой пробкой, одинаковые по цвету стекла и размеру, вместимостью 50 см3, наливают, в случае анализа кислоты, - 5 см3 воды, в случае анализа олеума, - 5 см3 раствора серной кислоты, разбавленной в соотношении 1:25. Затем добавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 раствора сульфаниламида, 1 см3 N-этил 1-нафтиламина гидробромида и раствора Б: для улучшенной кислоты - 0,2 см3, для улучшенного олеума - 0,2 см3, для башенной кислоты - 20 см3, для генерированной кислоты - 10 см3. Для улучшенной серной кислоты, содержащей 0,0005 % г N2О3, раствора Б берут 2 см3.
Содержимое цилиндров доливают водой в случае улучшенной кислоты и олеума до 25 см3, а в случае башенной и регенерированной кислот - до 50 см3.
Полное развитие окраски достигается через 15 мин для кислоты и через 1 ч для олеума.
Растворы сравнения хранятся в темном месте в течение двух месяцев.
Фотоколориметр типа ФЭК-56М, КФК-2 или аналогичный прибор.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3, 4).
3.8.2а. Построение градуировочного графика для массовых долей окислов азота от 5·10-5 до 5·10-4%
В мерные колбы вместимостью 25 см3 каждая наливают 5 см3 воды (в случае анализа олеума - 5 см3 раствора серной кислоты, разбавленной в соотношении 1:25); 1 см3 соляной кислоты, 5 см3 раствора сульфаниламида, 1 см3 раствора N-Этил-1-нафтиламина гидробромида и 0; 2; 4; 6; 8; 10 см3 раствора В, что соответствует содержанию в них 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мкг окислов азота. Содержимое колб доливают водой до метки, перемешивают и оставляют стоять 45 мин (для олеума - 1ч) до полного развития окраски. Оптическую плотность полученных растворов относительно «холостой» пробы измеряют на фотоколориметре со светофильтром № 5 при λ = 490 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу окислов азота в микрограммах, а на оси ординат - соответствующие им оптические плотности.
3.8.2б. Построение градуировочного графика для массовых долей окислов азота от 5·10-4 до 5·10-2 %
В мерные колбы вместимостью 25 см3 каждая к реактивам, перечисленным в п. 3.8.2а, прибавляют 0; 2; 4; 6; 8; 10 см3 раствора Б, что соответствует 0; 2; 4; 6; 8; 10 мкг окислов азота. Далее поступают, как в п. 3.8.2а, только фотометрируют в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.8.2а, 3.8.2б. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
3.8.2. Проведение анализа при визуальном определении
Перед определением окислов азота из пробы серной кислоты отдувают двуокись серы следующим образом: 50-70 см3 анализируемой серной кислоты помещают в чистую сухую склянку Дрекселя и продувают в течение 30 мин воздухом, который предварительно пропускают через два поглотителя, заполненных серной кислотой и смесью пятиокиси фосфора с асбестом.