14
ρ - плотность анализируемой кислоты при 20 °С, г/см3.
Примечание. Если анализируется серная кислота, полученная из серы по «короткой схеме», то отдувка двуокиси серы не требуется.
При разногласиях в оценке массовой доли окислов азота анализ проводят фотометрическим методом.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.9. Определение массовой доли нитросоединений
3.9.1а. Сущность метода
Метод основан на экстракции нитросоединений диэтиловым эфиром, его отгонке и определении нитросоединений весовым путем.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.9.1. Применяемые реактивы, растворы, посуда и приборы
Эфир этиловый.
Метиловый красный (индикатор); готовят по ГОСТ 4919.1. Сушильный шкаф ШС-40М или другой аналогичный прибор.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.9.2. Проведение анализа
В делительную воронку наливают 50 см3 воды и вносят 5 г анализируемой серной кислоты, взвешенной с точностью до третьего десятичного знака. Добавляют 30 см3 этилового эфира и взбалтывают содержимое воронки. Оставляют в покое до расслаивания и сливают эфирный слой в стакан. В воронку добавляют еще 30 см3 этилового эфира и экстрагирование повторяют. Эфирные вытяжки соединяют и промывают их водой до нейтральной реакции по метиловому красному. Отмытые эфирные вытяжки помещают в чистую сухую небольшую круглодонную колбу, предварительно взвешенную с точностью до третьего десятичного знака и соединяют с холодильником. Эфир отгоняют нагреванием на водяной бане. Колбу с остатком после выпаривания помещают в сушильный шкаф и сушат в течение 1 ч при (50,0 ± 2,5) °С до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.9.3. Обработка результатов
Массовую долю нитросоединений (Х5) в процентах вычисляют по формуле:
где m1 - масса колбы с остатком, г;
m2 - масса пустой колбы, г;
m - масса анализируемой кислоты, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01 % при Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.10. Определение массовой доли мышьяка
3.10.1а. Сущность метода
Метод основан на восстановлении мышьяка до мышьяковистого водорода, который улавливают бумагой, пропитанной раствором бромида ртути.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.10.1. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,835 г/см3 и раствор с массовой долей 10 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 25 %.
Цинк гранулированный.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей 5 %.
Метиловый красный (индикатор); готовят по ГОСТ 4919.1.