10
При переходе к работе с новыми реактивами градуировочный график необходимо проверить.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.6.3. Проведение анализа
Анализ проводят в соответствии с табл. 2.
Пробу серной кислоты отбирают пипеткой. Пробу олеума готовят следующим образом: в стакан наливают 8 см3 концентрированной серной кислоты и пипеткой вносят 2 см3 анализируемого олеума, раствор перемешивают и после охлаждения количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, в которой налито 50 см3 воды. После охлаждения объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
При определении железа в регенерированной серной кислоте используют остаток после прокаливания, полученный, как указано в п. 3.7.1, остаток растворяют при нагревании в 50 см3 соляной кислоты. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Часть раствора фильтруют в сухую посуду через сухой фильтр.
Аликвотную часть подготовленного раствора серной кислоты или олеума переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и 15-20 см3 раствора водного аммиака с массовой долей 10 % в случае анализа кислоты и с массовой долей 25 % - в случае анализа олеума (аммиак должен быть в избытке, поэтому количество его можно увеличить до появления запаха).
Раствор перемешивают, охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре в тех же условиях, что и для построения градуировочного графика.
Таблица 2
Условия проведения анализа | Кислота | Олеум |
улучшенная | техническая | башенная | регенерированная | улучшенный | технический |
1-й сорт | 2-й сорт |
Массовая доля железа (Fе), % | 0,006 | 0,02 | 0,1 | 0,05 | 0,2 | 0,006 | 0,02 |
Навеска | 10 см3 или 18,4 г | 10 см3 или 18,4 г | 5 см3 или 9,2 г | 5 см3 или 9,2 г | 5 см3 или 9,1 г | 3,8 г или 2 см3 | 3,8 г или 2 см3 |
Вместимость мерной колбы, см3 | 100 | 100 | 250 | 100 | 500 | 100 | 100 |
Аликвотная часть, см3 | 10 | 5 | 5 | 5 | 5 | 50 | 25 |
Количество Fе, вступающего в анализ, мг | 0,11 | 0,18 | 0,18 | 0,23 | 0,18 | 0,11 | 0,19 |
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.6.4. Обработка результатов
Массовую долю железа (X3) в процентах вычисляют по формуле:
где m' - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
V - объем мерной колбы, см3;
V1 - аликвотная часть раствора, взятая для анализа, см3;
m - масса навески кислоты или олеума, г.