8
Поправочный коэффициент рассчитывают как среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать 0,0010.
В случае возникновения разногласий при определении массовой доли моногидрата определение поправочного коэффициента гидроокиси натрия проводят по щавелевой кислоте.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.4.3. Проведение анализа
Навеску пробы серной кислоты массой 0,7-1,0 г взвешивают в видоизмененной пипетке Лунге-Рея, в бюксе, ампуле или в стаканчике, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, в которую предварительно налито 50 см3 воды, нейтрализованной по метиловому красному, и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии метилового красного до перехода красной окраски раствора в желтую.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.4.4. Массовую долю моногидрата (X) в процентах вычисляют по формуле:
где V - объем 0,5 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;
0,02452 - масса серной кислоты, соответствующая 1 см3 точно 0,5 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия, г;
K - коэффициент поправки 0,5 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия;
m - масса навески анализируемой кислоты, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать 0,4 %.
3.4.1-3.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.5. Определение массовой доли свободного серного ангидрида
3.5.1а. Сущность метода
Метод основан на титровании пробы олеума раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора метилового красного.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.5.1. Реактивы и растворы - по п. 3.4.1.
3.5.2. Проведение анализа
Стеклянную ампулу вместимостью 2-3 см3 с длинным капилляром взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Шарик ампулы слегка нагревают и конец капилляра быстро погружают в олеум. Набрав около 1 г олеума, наружную поверхность капилляра тщательно вытирают и капилляр запаивают. После охлаждения в эксикаторе ампулу с олеумом взвешивают.
В стеклянную банку или толстостенную термостойкую коническую колбу вместимостью 250-500 см3 наливают около 150 см3 воды, помещают в нее несколько стеклянных бусин, опускают взвешенную ампулу с олеумом и плотно закрывают банку пробкой. Энергичным встряхиванием банки разбивают ампулу и встряхивают банку до полного поглощения тумана водой. Кусочки капилляра и ампулы раздавливают стеклянной палочкой. Пробку, горло банки и стеклянную палочку ополаскивают водой в ту же банку. Содержимое банки титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии метилового красного до перехода красной окраски раствора в желтую.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.5.3. Обработка результатов
Массовую долю общего серного ангидрида (X1) в процентах вычисляют по формуле: