6
Точечные пробы из бочек отбирают стеклянной трубкой (с резиновой грушей), достигающей до дна бочки.
Отбор проб олеума у потребителя должен производиться после разогрева цистерны при температуре воздуха ниже 0°С для технического олеума и ниже +10 °С - для улучшенного олеума.
Объем точечной пробы - не менее 0,5 дм3.
При транспортировании олеума по трубопроводу пробу отбирают не реже одного раза в смену во время перекачки в стеклянную сухую банку с притертой пробкой из точки, смонтированной на нагнетательном трубопроводе.
Отобранные точечные пробы сливают в герметически закрывающуюся емкость из нержавеющей стали или другого кислотостойкого материала, не ухудшающего качество серной кислоты. Полученную пробу тщательно перемешивают стеклянной палочкой и отбирают среднюю пробу объемом не менее 0,5 дм3 в стеклянную чистую сухую склянку вместимостью 0,5 - 1,0 дм3 с притертой стеклянной пробкой.
На склянку наклеивают этикетку с обозначением: наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы; допускается нанесение их непосредственно на склянку.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2. Общие требования
3.2.1. Реактивы, растворы, посуда
Реактивы квалификации не ниже ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, нейтрализованная по метиловому красному.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.
Цилиндры, мензурки, колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770.
Бюретки, пипетки 2-го класса точности; допускается использование стеклянных мер аналогичного типа.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го и 4-го классов точности.
Набор гирь по ГОСТ 7328.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или аналогичная.
Бумага универсальная индикаторная для определения рН раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.3. (Исключен, Изм. № 4).
3.4. Определение массовой доли моногидрата
3.4.1а. Сущность метода
Метод основан на титровании пробы серной кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора метилового красного.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.4.1. Реактивы, растворы, посуда и приборы
Кислота янтарная по ГОСТ 6341.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
Метиловый красный (индикатор); готовят по ГОСТ 4919.1.
Поглотитель химический известковый ХП-И по ГОСТ 6755.
Аскарит или другой поглотитель, обеспечивающий защиту от двуокиси углерода.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.); готовят следующим образом: по ГОСТ 25794.1 готовят раствор с массовой долей гидроокиси натрия 50 %. Прозрачный раствор сливают сифоном и определяют его концентрацию с помощью ареометра. Затем вычисляют необходимое количество полученного раствора для приготовления 0,5 н. раствора. Концентрированный раствор гидроокиси натрия в количестве, найденном расчетом, медленно, по стенкам, во избежание сильного разбрызгивания, наливают в колбу из термостойкого стекла, в которую предварительно налита вода, прокипяченная в течение 15 мин. Колбу закрывают пробкой, снабженной трубкой,