13
В мерную колбу вместимостью 500 см3 наливают 300-400 см3 воды и пипеткой, погружая конец ее в воду, вносят анализируемую серную кислоту: улучшенной кислоты - 10 см3, башенной - 1 см3, регенерированной - 5 см3. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.
Анализ улучшенного олеума проводят следующим образом: в стакан помещают 8 см3 серной кислоты и пипеткой, погружая ее конец в кислоту, вносят 2 см3 анализируемого олеума. Раствор перемешивают отбирают из него 5 см3 и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, в которую предварительно налито 70 см3 воды, перемешивают, охлаждают, доливают водой до метки и снова перемешивают.
Кислоты и олеум разбавляют непосредственно перед определением.
В цилиндр с притертой пробкой вместимостью 50 см3 наливают 5 см3 воды, 1 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 раствора сульфаниламида, 1 см3 N-этил-1-нафтиламина гидробромида и раствор анализируемой кислоты: улучшенной кислоты - 10 см3, олеума - 5 см3, башенной кислоты - 10 см3, регенерированной - 5 см3.
Содержимое цилиндров доливают водой до 25 см3, для улучшенной кислоты и олеума, для башенной и регенерированной кислот - до 50 см3. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если появляющаяся через 15 мин для серной кислоты и через 1 ч для олеума окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного в тех же условиях и содержащего:
для улучшенной кислоты - 0,0002 мг N2О3;
для улучшенного олеума - 0,0002 мг N2О3;
для башенной кислоты - 0,02 мг N2О3;
для регенерированной кислоты - 0,01 мг N2О3.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.8.3. Проведение анализа при фотометрическом определении
Перед анализом необходимо отдуть двуокись серы из пробы серной кислоты, как описано в п. 3.8.2.
В мерную колбу вместимостью 500 см3 наливают 300-400 см3 воды и пипеткой, погружая конец ее в воду, вносят анализируемую серную кислоту: улучшенной кислоты - 10 см3, башенной - 1 см3, регенерированной - 5 см3. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.
Анализ улучшенного олеума проводят следующим образом: в дрексель помещают 40 см3 серной кислоты и пипеткой, погружая ее конец в кислоту, вносят 10 см3 анализируемого олеума. Раствор отдувают, отбирают из него 5 см3 пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, в которую предварительно налито 70 см3 воды, перемешивают, охлаждают, доливают водой до метки и снова перемешивают.
Кислоту и олеум разбавляют непосредственно перед определением.
В мерную колбу вместимостью 25 см3 наливают все реактивы (см. п.3.8.2а), вносят раствор анализируемой серной кислоты: контактной улучшенной и олеума улучшенного - 10 см3, башенной и регенерированной - 5 см3. Содержимое колбы доливают водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют стоять до полного развития окраски (для кислоты - 45 мин, для олеума - 1 ч), после чего фотометрируют относительно «холостого» раствора, как описано в пп.3.8.2а, 3.8.2б.
3.8.3.1. Обработка результатов
Массовую долю окислов азота (X) в процентах вычисляют по формуле:
где m - масса окислов азота, найденная по градуировочному графику, мкг;
V1 - объем пробы, взятой для фотометрирования, см3;
V2 - объем пробы, взятой для анализа, см3;