7
заполненной известковым химическим поглотителем, и охлаждают.
Бюретка 4-2-50 или 3-2-50-0,1 должна быть поверена по ГОСТ 8.234 с интервалом 5 см3.
Ареометр АОН-1 1480-1540 по ГОСТ 18481 или аналогичный.
Эксикатор.
Видоизмененная пипетка Лунге-Рея, стаканчик для взвешивания или стеклянная ампула вместимостью 2-3 см3 с длинным капилляром.
Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
Колба с тубусом.
Сушильный электрический шкаф типа СНОЛ-2,5 2,5 2,5/2,5 или аналогичный.
Газовая горелка для запаивания ампул.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.4.2. Подготовка к анализу
Перекристаллизацию янтарной кислоты проводят следующим образом: 100 г янтарной кислоты взвешивают с точностью до первого десятичного знака и растворяют при кипячении в 170 см3 воды. Горячий раствор быстро фильтруют на воронке с обрезанным носиком через фильтровальную бумагу и охлаждают при непрерывном перемешивании. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и повторно перекристаллизовывают, растворяя при кипячении в 140 см3 воды. Полученные кристаллы янтарной кислоты высушивают в сушильном шкафу при температуре (100,0 ± 2,5) °С до постоянной массы. Перекристаллизацию щавелевой кислоты проводят следующим образом: 50 г щавелевой кислоты взвешивают с точностью до первого десятичного знака и растворяют при кипячении в 85 см3 воды. Горячий раствор быстро фильтруют на воронке с обрезанным носиком через фильтровальную бумагу и охлаждают, непрерывно перемешивая. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и повторно перекристаллизовывают, растворяя при кипячении в 70 см3 воды. Затем раствор охлаждают, непрерывно перемешивая. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают на воздухе в течение 30 мин (кристаллы не должны прилипать к стеклянной палочке). Кристаллы щавелевой кислоты переносят, рассыпая тонким слоем, в чашку Петри, помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре (100,0 ± 2,5) °С в течение 3 ч, периодически перемешивая. Далее чашку Петри с кристаллами щавелевой кислоты помещают в эксикатор с водой, где выдерживают не менее 2 сут. Крышка эксикатора должна быть закрыта негерметично (между крышкой и эксикатором прокладывают фильтровальную бумагу толщиной в 2-4 сложения). Полученные кристаллы гидрата щавелевой кислоты хранят в стеклянной банке с притертой пробкой. Препарат устойчив в течение месяца.
1 г янтарной или щавелевой кислоты взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака и растворяют, нагревая до кипения, в 50 см3 воды, не содержащей углекислоты.
Раствор титруют в горячем состоянии гидроокисью натрия в присутствии фенолфталеина до неисчезающего в течение 50-60 с розового окрашивания.
Поправочный коэффициент (К) 0,5 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия вычисляют по формуле:
где m - масса навески установочного вещества, г;
V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование, см3;
a - масса установочного вещества, соответствующая 1 см3 точно 0,5 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия, г.
Для янтарной кислоты a = 0,02952 г, щавелевой a = 0,03152 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0010 %.