ГОСТ Р 54502—2011/ ISO/TS 19036:2006
5 Внутрилабораторное стандартное отклонение воспроизводимости
5.1 Общие положения
Использование внутрилабораторного стандартного отклонения воспроизводимости в качестве
меры неопределенности является предпочтительным выбором, так как дает лаборатории основания
связать найденную величину неопределенности с результатами, получаемыми самой лабораторией и
сообщаемыми в отчетах по испытаниям, и обеспечить таким образом выполнение требований об ука-
зании неопределенности результатов анализов. Это аналогично частному случаю — понятию о проме-
жуточной прецизионности, введенному стандартом ИСО 5725-3. Теоретическим изъяном такого выбора
является невозможность принять в расчет смещение.
5.2 Процедура проведения эксперимента
5
5.2.1 Общие положения
В пищевой микробиологии нельзя избежать влияния матрицы на величину неопределенности ре-
зультата измерения; в связи с этим протокол экспериментальных работ должен учитывать факт влия-
ния на результат измерения этапа формирования под-проб, отбираемых из лабораторной пробы (т. е. из
массы выборки или пробы продукта, взятой для анализа).
Для каждого целевого микроорганизма (или однородной группы организмов — см. примечание 1
в 4.4) и для каждого типа матрицы протокол проведения эксперимента должен предусматривать ис-
следование по крайней мере 10 образцов одной и той же матрицы. Проведение исследований должно
осуществляться в различные дни, с тем чтобы обеспечить варьирование условий работы во времени.
При этом должно быть также обеспечено проведение сбора данных в течение заданного промежутка
времени.
Число типов матриц, подвергаемых анализу, зависит от разнообразия матриц, обычно испытывае-
мых в данной лаборатории. Выбранные матрицы должны быть представительными — с точки зрения
величины неопределенности измерений, типа матриц, обычно испытываемых лабораторией, а также
уместными для того вида микроорганизмов, для которых проводится эксперимент. Приложение А яв-
ляется руководством по организации этого выбора, обеспечивающим то, что результаты исследований
по оценке неопределенности измерений, выполненные на международном уровне, были согласован-
ными с величиной оценки неопределенности, связанной с этапами проведения отбора под-проб и при-
готовления исходной суспензии. Дополнительные указания имеются также в приложении В стандарта
ИСО 16140:2003.
Вычисление стандартного отклонения для данных, переводимых в логарифмическую шкалу (5.3),
стабилизирует значения дисперсии воспроизводимости относительно уровней контаминации при усло-
вии, что в расчетах не используются данные тех испытаний, при которых были получены низкие зна-
чения числа колониеобразующих единиц (см. 5.3). Поэтому нет необходимости оценивать стандарт-
ное отклонение воспроизводимости на разных уровнях контаминации. Однако, по мере возможности,
объемы проб и/или разбавления должны подбираться так, чтобы «покрыть» область концентраций,
встречающихся при рутинных испытаниях.
Во всех случаях, когда это возможно, должны использоваться естественно контаминированные
пробы продукта, так как они способны обеспечить наиболее реалистичную оценку неопределенности
измерений, присущую естественно контаминированным пробам. Более того, физиологический статус
микроорганизма (имеется в виду, находится ли микроорганизм в состоянии стресса) может тоже оказать
влияние на степень варьируемости результатов, и, следовательно, он должен быть подобен тому, что
встречается при рутинных испытаниях.
Если требуется использовать метод добавок, то этот способ должен быть под жестким контро-
лем — так, чтобы не внести дополнительный элемент в вариабельность результатов анализа. Добав-
ки должны быть подобраны так, чтобы получалась картина обсемененности, максимально близкая к
реальной (т. е. использовались микроорганизмы в стрессовом состоянии и включалась подходящая
сопутствующая микрофлора).
5.2.2 Описание
Процедура проведения испытаний приведена на рисунке 2.