ГОСТ Р 54502—2011/ ISO/TS 19036:2006
Приложение А
(справочное)
Результаты исследований компоненты неопределенности,
связанной с этапами приготовления под-проб и исходной суспензии
А.1 Презентация протокола экспериментальных исследований
Исследования были организованы АFSSA (Франция) в интересах ИСО/ТК34/ПК9 в 2003 и 2004 годах. Зада-
чей исследований была оценка степени влияния различных матриц (пищевых продуктов) на компоненты неопреде-
ленности измерений, связанные с такими этапами микробиологического анализа, как отбор под-проб из пробы,
представленной на анализ (т. е. из аналитической пробы) и приготовление исходной суспензии [18].
Протокол испытаний включал в себя приготовление для каждой пробы продукта восьми образцов для испы-
таний, как показано на рисунке А.1.
Рисунок А.1 — Схема процедуры экспериментальных исследований
1112
На рисунке А.1:
- индексами ИС(А) и ИС(В) обозначены две исходные суспензии, приготовленные независимо друг от друга
и в условиях, настолько различных, насколько это возможно (т. е. были привлечены к работе разные операторы,
использованы разные весы, разные партии разбавителя и пр.);
- словами «Условия 1» и «Условия 2» обозначены две группы условий испытаний, отличающиеся между
собой настолько, насколько это возможно (разные операторы, разные партии культуральных сред, разные термо-
статы и пр.);
- индексами А , Аи т. п. обозначены две повторности испытаний, осуществленные в условиях повторяе-
мости (т. е. две серии разбавлений исходной суспензии для каждого из вариантов условий испытаний).
Необходимо отметить, что рисунок 2 настоящего стандарта, иллюстрирующий процедуру проведения экспе-
риментальныхисследований (см. 5.2.2), — этоупрощенныйвариантрисункаА.1: извсехрезультатов-повторностей,
присутствующих на рисунке А.1, на рисунке 2 указаны только результаты-повторности А
11
и В
21
.
А.2 Результаты
14
R
А.2.1 Общие сведения
В экспериментальных исследованиях принимали участие 79 лабораторий, и каждая из них проводила ис-
пытания с использованием одного или более методов анализа, одной или более матриц, в результате чего были
сформированы 124 комплекта результатов испытаний {1 лаборатория
×
1 метод
×
1 матрица}. Из них 28 комплектов
были отвергнуты, как не отвечающие заданным критериям приемки результата испытаний для его использования в
проводившихся исследованиях.
Таким образом, были получены 96 численных значений стандартных отклонений воспроизводимости (s ),
относящихся к одной лаборатории, одному методу анализа и одной матрице. Кроме того, дисперсионный анализ
предоставил возможность для каждого стандартного отклонения воспроизводимости оценить вклад в варьирова-
ние результатов анализа, связанный с тремя источниками неопределенности:
a) источник, связанный с матрицей, с операцией отбора под-проб для испытаний и с операцией приготовле-
ния исходного разбавления;
b) источник, связанный с условиями воспроизводимости (оператор/время);
c) случайные погрешности в условиях повторяемости.
А.2.2 Классификация матриц
На основе результатов этих исследований была уточнена классификация матриц.
Было предложено различать четыре категории матриц в зависимости от физического состояния продукта: