ГОСТ Р 51301-99
12.3 Ал г о р и т м п р о в е д е н и я о п е р а т и в н о г о к о н т р о л я п о г р е ш н о с т и
12.3.1Алгоритм проведения оперативного контроля погрешности е использованием образцов для
контроля
Образцами для оперативного контроля погрешности являются пробы ГСО, по составу адек
ватные пробам анализируемых объектов. Например, ГСО 7151—95 состава муки животного проис
хождения; ГСО 3169-85, ГСО 7069-93 состава клубней картофеля; ГСО 3171-85. ГСО 7071-93
состава зерна пшеницы; ГСО 7070—93 состава крупы манной; ГСО 8080—94 корнеплодов моркови;
ГСО 7165—95 состава зерна гороха; ГСО 7218—95 состава водки из спирта высшей очистки; ГСО
7217—95 состава водки из спирта «Экстра» и др. Погрешность аттестованного значения ГСО не должна
превышать третьей части характеристики погрешности результатов КХА.
Алгоритм проведения оперативного контроля погрешности с применением образцов для кон
троля состоит всравнении результата контрольной процедуры, равного разности между результатом
контрольного измерения аттестованной характеристики в образце для контроля —X и его аттесто
ванным значением —С, с нормативом оперативного контроля погрешности —К.
Погрешность контрольного измерения —Хср, мг/кг или мг/дм3, а также погрешность резуль
татов анализа рабочих проб, выполненных за период, в течение которого условия проведения ана
лиза принимают стабильными и соответствующими условиям проведения контрольного измерения,
признают удовлетворительной, если:
IХс? — С | £ К,(7)
где К - 0.01 •Кош ■С. Значенияприведены в таблице 7.
При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют с
использованием другой пробы. При повторном превышении указанного норматива выясняют при
чины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
12.3.2Алгоритм проведения оперативного контрам погрешности с использованиемметода доба
вок
Алгоритм проведения оперативного контроля погрешности с использованием метода добавок
состоит в сравнении результата контрольной процедуры, равного разности между результатом кон
трольного измерения пробы с добавкой Х^, пробы Хпи значением добавки — С, с нормативом опе
ративного контроля погрешности К%.
Норматив оперативного контроля погрешности рассчитывают по формулам:
- при проведении виутрилабораторного контроля (/’ = 0.90)
Кх= 0,84 ^ (АХ„ )2 + (ДАТпд)2, мг/кг или мг/дм3:(8)
- при проведении внешнего контроля (/’ = 0.95)
Кл = ^ (АЛ*,, )2* (ДЛпа)г, мг/кг или мг/дм3,(9)
ц
/
где АХ„, ДЛТ
д
(
мг кг
или мг/дм3) —значения характеристик погрешности (без учета знака),
соответствующие содержанию определяемого компонента в пробе и пробе с добавкой, соответ
ственно.
Значения ДЛ",,и ДА^ определяют по формуле 4 для пробы и пробы с добавкой.
Погрешность контрольного измерения, а также погрешность результатов анализа рабочих
проб, выполненных за период, втечение которого условия проведения анализа принимают стабиль
ными и соответствующими условиям проведения контрольного измерения, признают удовлетвори
тельными, если:
I* п * - К - с \ ± к л.(10)
При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют с
использованием другой пробы. При повторном превышении указанного норматива выясняют при
чины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
12.4Периодичность контроля устанавливает лаборатория, которая проводит анализ, с учетом
фактического состояния аналитических работ.
20
88