ГОСТ Р 51301-99
9.2.1 Приготовление испытуемыхрастворов пробпродовольственногосырья и пищевых продуктов
к анализу на содержание меди, свинца, кадмия, цинка (кроме определения содержания свинца в консер
вированных пищевых продуктах, расфасованных в жестяную тару)
После минерализации проб по ГОСТ 26929 к полученнойсухой золе бело-серого цвета, охлаж
денной до комнатной температуры, приливают 1,0см3хлористоводородной кислоты концентрации
6.0 моль/дм3, перемешивают суспензию стеклянной наточкой до полного растворения золы и вы
держивают в фарфоровой чашке в течение 5—15 мин. Затем раствор количественно переносят в
мерную колбу емкостью 50.0 см3, добавляют 2,0 см3 раствора хлористого натрия концентрации 3,5
моль/дм3 и разбавляют биднстиллированной водой до объема примерно 45.0 см3. С помошью
универсальной индикаторной бумаги измеряют pH полученного раствора и доводят его кислотность до
pH, равной (2 1 1), приливая разбавленные растворы хлористоводородной кислоты или
гидроокиси натрия. Объем раствора доводят до метки на колбе биднстиллированной водой. Хранят
растворенную пробу в течение 8—10 ч.
9.2.2 При анализе поваренной соли минерашзацию пробы не проводят
На аналитических весах взвешивают в химическом стакане (1.000 ± 0,002) г поваренной соли,
растворяют навеску вбиднстиллированной воде. Раствор количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 50,0 см3, добавляют 2,0 см3 хлористоводородной кислоты концентрации 1.0
моль/дм3, доводят до метки биднстиллированной водой и тщательно перемешивают.
9.2.3 Приготовление испытуемых раство/юв проб консервированных пищевых продуктов, фасо
ванных в жестяную тару, к анализу на содержание свинца
После минерализации по ГОСТ 26929 полученную сухую золу пишепого продукта бело-серого
цвета, охлажденную до комнатной температуры, растворяют вфарфоровом тигле при нагревании на
водяной бане в 5.0 см3 разбавленной азотной (I : 2) кислоты. Раствор выпаривают до влажных со
лей. К осадку в тигле добавляют 2.0 см3разбавленной хлорной (1:1) кислоты и нагревают на водя
ной бане в течение 5 мин. Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вмести
мостью 50.0 см3, добавляют 10.0 см3разбавленной хлорной (1:1) кислоты. Объем раствора доводят
до метки биднстиллированной водой. Хранят растворенную пробу в течение 8 ч.
9.3 П о д г о т о в к а проб по с по с о б у III
Подготовку проб сырья и пищевых продуктов для анализа на определение концентрации ио
нов кадмия, свинца, меди и цинка (кроме определения содержания свинца в консервированных пи
щевых продуктах, расфасованных в жестяную тару) проводят способом сухой минерализации по
ГОСТ 26929.
Полученную залу растворяют в минимальном объеме хлористоводородной кислоты концен
трации 0.4 моль/дм3, переносят в мерную калбу вместимостью 25,0 см3,добавляют 2,5 см3фонового
раствора. Объем раствора доводят до метки на колбе биднстиллированной водой.
Объемы аликвоты пробы, вносимой в электролизер, приведены ниже:
- 2.0 см3 плоды, овощи и продукты их переработки:
- 2.0 см3для Cd и РЬ; 0.1 см3для Си мясо н продукты переработки;
- 2.0 см3яйца, желатин, зерно и продукты переработки;
- 5,0 см3 масла, жиры, рыба и продукты переработки:
- 1,0 см3 кондитерские изделия:
- 5.0 см3 молоко и молочные продукты:
- 3,0 см3 винодельческие продукты.
9.4 П о д г о т о в к а х о л о с т о й ( к о н т р о л ь н о й ) пробы
Подготовку холостой (или контрольной) пробы проводят по 9.1—9.3, приливая соответствую
щие реактивы в тех же количествах и в той же последовательности, но без пробы анализируемого
объекта, используя вместо нее бидистиллированную воду.
10 Проведение измерений
Инверсионно-вольтамперометрические измерения при анализе проб продовольственного
сырья и пищевых продуктов на содержание токсичных элементов после их пробоподготовки к
ИВ-измерениям проводят с использованием приборов, указанных в 7.1.1 с использованием различ ных
индикаторных электродов по одному из методов (I. II, 111) согласно 10.1; 10.2 или 10.3.
Выполнению измерений непосредственно самой анализируемой пробы предшествует стадия
проверки электрохимической ячейки на чистоту
8113