ГОСТ Р 51301-99
Порядок проведения электронакопления и регистрации вольтамперограмм пробы и пробы с
добавкой АС элемента проводят аналогично 10.1 настоящего стандарта.
10.2.2 ИВ-измерения пробы но содержание ионов кадмия (II) и свинца (II)
После определения содержания меди пробу анализируют на содержание в ней ионов кадмия
(II) и свинца (11), переключая потенциал предварительного концентрирования с (—0,8) В на
(—1,2) В. Измерения проводят при тех же условиях.
Потенциалы максимумов анодных токов равны: (—0,45 ± 0,10) В для свинца; (—0.60 ± 0.10) В
для кадмия.
10.2.3 ИВ-измерения пробы на содержание ионов цинка (II)
Перед выполнением измерений определяют содержание ионов меди (II) в испытуемом раство
ре пробы, приготовленном из оэоленной навески.
В стаканчик-электролизер ячейки электролитической с помощью пипетки вместимостью
10.0 см3 помещают 8.0 см3 фонового раствора (0,04 моль/дм3 хлористо-водородная кисло
та + 0,14 моль/дм3хлористый натрий); 0.1—2.0 см3 испытуемого раствора пробы в зависимости
от содержания цинка в испытуемом растворе. Добавляют 1,0—1,5 см3раствора уксуснокислого
натрия концентрации 1,0 моль/дм\ 0,2 см3раствора ртути азотнокислой концентрации 1,0
мг/см3и такой объем раствора ионов галлия (111) концентрации 0,001; 0.01 или 0,1 мг/см3. чтобы
концентрация ио нов галлия (III) в электролизере в 3—5 раз превышала концентрацию ионов
меди (II). Величина pH раствора в электролизере должно быть равна (5,5
1
0,5).
Проводят измерения при условиях, указанных в 10.2.1. Потенциал максимума анодного тока
цинка равен (—1,00 ± 0,05) В.
Проводят измерения пробы и пробы с добавкой АС элемента в одинаковых условиях. Оцени
вают содержание элемента методом добавок.
10.2.4 ИВ-измерения испытуемых растворов, содержащих более 0,5 мг/дм3меди
Измерения пробы начинают с определения содержания в ней ионов меди (II). Определение
содержания ионов меди проводят из первой аликвотной части пробы, равной 0.5 см3. В электроли зер
помещают 0,5 см3 испытуемого раствора пробы. Приливают 9,0 см3 фонового электролита (0.04
моль/дм3 хлористо-водородная кислота + 0,14 моль/дм3 хлористый натрий). Добавляют 0.2
см3раствора ртути азотнокислой концентрации 1.0 мг/см3. Проводят измерения пробы и пробы с
добавкой АС элемента.
Содержание в пробе ионов свинца (II) и кадмия (II) определяют из второй аликвотной части
пробы, равной 10 см3.
Определение содержания ионов цинка (И) проводят из третьей аликвотной части пробы.
10.2.5 Выполнение измерений содержаний свинца в консе/мированных пищевых продуктах, расфа
сованных в жестяную тару
В электролизер помещают 10,0 см3 пробы, растворенной после минерализации по 9.2.3, и
0,2 см3раствора ртути азотнокислой концентрации 1,0 мг/см3. Проводят предварительное концен
трирование при потенциале — 1,00 В. Потенциал максимума анодного тока свинца (II) равен
(-0.45 ±0,10) В.
10.3В ы п о л н е н и е и з м е р е н и й с и с п о л ь з о в а н и е м в р а щ а ю щ е г о с я д и с
к о в о г о с т е к л о у г л е р о д иого э л е к т р о д а , с е р и й н о г о п о л я р о г р а ф а и с а м о
п и с ц а ( ме т од 111)
Перед началом работы следует установить следующий режим работы приборов:
- диапазон тока: 5—250 А;
- вид полярографии: 3-электродная, переменно-токовая с квадратно-волновой модуляцией;
- демпфирование: 0,1;
- амплитуда переменного напряжения: 30 мВ (возможно варьирование);
- скорость развертки: 30—100 мВ/с:
- режим работы: накопление;
- задержка: ПО с (возможно варьирование);
- начальное напряжение: —1,00 В:
- направление развертки: плюс;
- амплитуда развертки: 1.10 В;
- режим: непрерывный: при потенциале: 0.3—0.7 В.
Втечение 40—100 с очищают поверхность рабочего электрода, устанавливая потенциал очис
тки поверхности стеклоуглеродного электрода +0,40 В.
1684