ГОСТ Р 51301-99
ментов на вольтамперограмме увеличились примерно в два раза по сравнению с первоначальной.
Рекомендуемый объем добавок АС указан в таблице 5.
Т а б л и ц а 5 — Рекомендуемые добавки АС и чувствительности прибора при регистрации вольтамперо-
граым при анализе проб литиевых продуктов и продовольственного сырья
Д и ап аю н
концентраций
тлемента п испы туем ом
растворе. и г/дм ’
Время
электролита,
мим
К онцентрации А С .
и спо.тм усм ого для
добавок, м г/а м ’
Р еком ендуем ы й объем
добавок А С . с м ’
Ч увствительность
п ри бора. А /мм
5-10
3 -5
2 - 5
0.001-0.10
0.05-1.0
0.5-10.0
5.0-30.0
0
ь
1
tsJ
0.1
1.0
10.0
10.0 или 100.0
0.05-0.1
0.05-0,1
0.05-0.1
0.05-0,1
4 . Ю -’ - 1- 10-
1 |0 -* — 4 • 10-7
2- Ю-* - 8 - 10-7
2- 10-т - 8- 10-6
Добавки следует вносить в малом объеме (не более 0.2 см3), чтобы предотвратить изменение
концентрации фонового раствора и избежать учета разбавления анализируемой пробы.
Проводят предварительное накопление и регистрацию вольтамперограмм анализируемой про
бы с введенными добавками АС цинка, кадмия, свинца и меди три-четыре раза в тех же условиях,
что и анализируемой пробы.
Измеряют высоты анодных пиков элементов в пробе с добавкой АС каждого определяемого
элемента.
Выливают содержимое стаканчика.
Промывают стаканчик бидистиллированной водой.
Аналогичные операции проводят для второй параллельной и для холостой (контрольной) про
бы в одинаковых условиях.
10.1.2 ИВ-измерения при анализе пробы а избытке одного злемента
На практике часто бывает, что в пробе содержание одного или двух элементов намного превы
шает содержание остальных. Это выясняется при регистрации вольтамперограмм. когда высота
анодного пика элемента в пробе превышает высоты анодных пиков других элементов в десять и
бо лее раз.
Если таким элементом является Cd, Pb или Си. то сначала оценивают содержание остальных
элементов в выбранных дтя них условиях измерения сигналов. Затем проводят оценку содержания
избыточного элемента при меньших временах накопления и при более грубой чувствительности
прибора, используя добавки АС этого элемента более высоких концентраций.
При большом количественном содержании Zn в пробе по сравнению с содержанием Cd. Pb,
Си изменяют не только время электролиза и чувствительность прибора, по и потенциал электрона
копления. Электронакопление Cd. Pb. Си проводят при минус 1,2 Ввтечение 120—300 с и оценива
ют содержание этих элементов по методу добавок. Затем электронакопление Zn проводят при ми
нус 1.4 В в течение 20—60 с и оценивают его содержание по методу добавок.
10.2 В ы п о л н е н и е и з м е р е н и й с и с п о л ь з о в а н и е м г р а ф н т с о д е р ж а щ е г о
э л е к т р о д а и а н а л и з а т о р о в типа ИВА ( ме т од II)
Определение содержания ионов Си, РЬ и Cd проводят из одной аликвотной части пробы.
Анализ пробы начинаютс определения содержания в ней ионов Си (11).После переключения потен
циала накопления определяют содержание в пробе ионов РЬ (11) и Cd (II). Определение содержания
ионов Zn (II) проводят из другой аликвотной части пробы.
10.2.1 ИВ-измерения пробы на содержание ионов Си (И)
В стеклянный стакан (электролизер) помещают 10.0 см3испытуемого раствора пробы, подго
товленной по 9.2.1 и 9.2.2, добавляют 0,2 см3 раствора ртути азотнокислой концентрации 1.0 мг/см3.
Опускают в электролизер индикаторный электрод, электрод сравнения и вспомогательный элек
трод. Проводят измерения при следующих условиях:
- предварительное концентрирование: при потенциале —0,80 Вв течение 15—120с при пере
мешивании и 15 с —успокоение раствора;
- скорость линейной развертки потенциала (производный режим); 250—450 мВ/с:
- конечный потенциал развертки: + 0.01 В.
Условия измерений задают всоответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора инвер
сионного вольтамперометрическоготипа ИВА.
Потенциал максимума анодного тока меди равен: (—0,10 i 0.10) В.
8315