ГОСТ Р 51301-99
Способ подготовки проб продуктов пищевых и продовольственного сырья заключается в про
ведении минерализации путем сочетания «мокрого» и «сухого» озоления. «Мокрая* минерализация
проб с помощью азотной кислоты и пероксида водорода позволяет эффективно окислить органи
ческую матрицу, а кроме того удалить хлорид-ноны из раствора, чтобы предотвратить улетучивание
в дальнейшем хлоридов металлов при «сухой» минерализации. Метод пригоден для всех трех групп
объектов (см. таблицу 1).
При анализе твердых продуктов (крупа, мясо. рыба, продукты их переработки) пробы предва
рительно гомогенизируют. Способы гомогенизации указаны в НД на методы отбора проб (см. H.I
настоящего стандарта).
9.1.1 Подготовка п/юб всех трех групп продуктов (таб/ица 1) к ИВ-измерениям
В чистый кварцевый или фарфоровый стаканчик или кварцевый тигель вместимостью
15,0—20.0 см3 помещают навеску или объем анализируемой пробы любой из трех групп продукции
в соответствии с данными, приведенными в таблице 1для способа I. Навеску пробы взвешивают
с точностью до 0,001 г; объем измеряют пипеткой с точностью до 0.01 см3.
Сухую навеску пробы смачивают бндистиллированной водой так. чтобы навеска пробы была
смочена полностью.
Исходный объем алкогольных и безалкогольных напитков уменьшают в 2—3 раза при помощи
упаривания пробы напитка при температуре 100—130 *С, избегая разбрызгивания пробы.
Затем пробу обрабатывают, добавляя 2,5—3,0 см3 перегнанной азотной кислоты. Стаканчик
(тигель) с пробой нагревают на электроплитке при температуре 120—150 *С до влажного осадка.
Повторно обрабатывают пробу, добааляя 1.5—2.0 см3азотной кислоты и 1.0—1.5 см3пероксида во
дорода. Стаканчик (тигель) помещают в муфельную печь при температуре (300 ± 25) ’С и постепен
но (в течение 0.5—1.0 ч) повышают температуру до (450 * 25) *С; выдерживают 30 мин. Стаканчик
(тигель) с образовавшейся золой вынимают из муфеля.
Если в золе присутствуют угольные включения, повторяют обработку пробы азотной кислотой
(0.5 см3) с добавлением пероксида водорода (0,5 см3). Повторно помещают стаканчик с пробой в
муфельную печь и выдерживают при температуре 450 ’С еше в течение 20—25 мин. Для зерна допус
кается минерализация при 500 "С. Стаканчик вынимают из муфеля.
В том случае, если зола однородна, белого, серого и рыжеватого цвета, стаканчик (тигель) с зо
лой охлаждают до комнатной температуры. Растворяют осадок в 1.0 см3хлористоводородной кисло
ты концентрации 6,0 моль/дм3при перемешивании и нагревании до температуры 60—80 X’. Пробу
упаривают при температуре 100—120 С до влажных солей (не досуха!) и добавляют 10,0 см3бидис-
тиллнрованной воды (при анализе жидких продуктов, кроме молока) и фонового раствора (при
анализе твердых и маточных продуктов).
Из полученного мииералнзата ( Утм = 10.0 см3) дтя ИВ-измерения отбирают аликвоту соотве
тствующего объема (К ,,). Объем аликвоты зависит от содержания элементов в пробе и равен, как
правило, 0.2—1.0 см3.
При анализе алкогольных и безалкогольных напитков для ИВ-измерений часто берут весь
объем мииералнзата. В этом случае= Уи„п.
9.1.2 Подготовка проб третьей группы объектов (коньяки, /подовые крепкие и виноградные вини,
минера/ьные воды, спирт, во<)ка. игристые и шампанские вина) для прове<кпия экспресс-анализа
Подготовку проб этих объектов проводят следующим образом:
При наличии в пробе взвеси или осадка пробу центрифугируют до получения прозрачного
центрифугата. Игристые и шампанские вина дегазируют.
В чистый кварцевый стаканчик с помощью пипетки помещают 10,0 см3бндистиллированной
воды, добавляют анализируемую пробу в объеме 0,2—1,0 см3, прибавляют 0,05—0,1 см3муравьиной
кислоты. В данном случае т = Имин = Их|. Стаканчик с пробой помещают в датчик анализаторов
типа СТА. ТА-1 и др. или отдельный УФ-облучатель для ультрафиолетовой обработки пробы с
целью разрушения органических веществ.
Если полученные результаты анализа показывают, что содержание элемента в пробе превыша
ет 0,3 ПДК. то анализ пробы следует повторить, используя подготовку пробы по 9.1.1.
9.2 П о д г о т о в к а проб по с п о с о б у II
Подготовку проб анализируемых объектов (продовольственного сырья и пищевых продуктов)
проводят путем минерализации по ГОСТ 26929. Переведение золы пробы в раствор проводят в день
измерений. При этом готовят раствор к ИВ-измерениям по одному из способов:
1280