ГОСТ Р 51301-99
Проверка электрохимической ячейки на чистоту
Проверку на чистоту электрохимической ячейки (стаканчиков, фонового раствора и электро
дов) проводят путем регистрации вольтамперограмм в данной электрохимической ячейке с исполь
зуемым фоновым раствором после многократного ополаскивания стаканчиков бндистиллирован-
ной водой и фоновым электролитом.
Оптимальными являются такие качества реактивов, электродов и чистота посуды, когда получа
ются аналитические сигналы элемента в фоновом растворе, равные или близкие к нулю (менее 5 мм
при чувствительности прибора 4 ■10“9Л/мм), в условиях, указанных для определения искомого
эле мента.
ИВ-измерения проб, подготовленных по способу I согласно 9.1, проводят по методу I ИВ-из-
мерений согласно 10.1; по способу II согласно 9.2 —по методу II согласно 10.2; по способу III со
гласно 9.3 —по методу III согласно 10.3. Каждый метод ИВ-измерений отличается последовательно и
условиями его проведения, а также нормативами контроля (см. таблицу 7).
10.1 В ы п о л н е н и е и з м е р е н и й с и с п о л ь з о в а н и е м ртут н о - п л е н о ч н о г о
э л е к т р о д аи с е р и й н ы хп о л я р о г р а ф о вилив о л ь т а м п е р о м е т р и ч е с к их
а н а л и з а т о р о в типа СТА, ТА-1 ( ме т од I)
Устанавливают следующий режим работы приборов
- двухэлектродная система измерений;
- постоянно-токовый или переменно-токовый режим регистрации вольтамперограмм;
- поляризующее напряжение для электронакопления элементов: —1,4 В;
- потенциал начала регистрации вольтамперограмм: —1,2 В;
- конечное напряжение развертки: +0,05 В:
- скорость линейного изменения потенциала: 50—100 мВ/с;
- чувствительность прибора при регистрации вольтамперограммы: 4 10~9—8 И)-7 Л/мм (в
зависимости от содержания элемента в анализируемой пробе);
- время электролиза: 10—180 с (в зависимости от диапазона определяемых концентраций).
Проверяют электрохимическую ячейку на чистоту.
10.1.1 Проводят ИВ-измерение пробы для каждой из параллельных анализируемых проб и холос
той (контрольной) пробы в одинаковых условиях.
Ятя этого в стаканчикс фоновым раствором мерной пипеткой вносят аликвоту анализируемой
пробы, подготовленной по 9.1.2—9.1.3. Помещают стаканчик с анализируемым раствором в элек
трохимическую ячейку. Опускают в раствор индикаторный электрод (катод) и электрод сравнения
(анод). Подключают к прибору индикаторный электрод и электрод сравнения. Устанавливают чу
вствительность прибора и время предварительного накопления согласно таблице 3. Включают про
пускание инертного газа или УФ-облучение анализируемого раствора в течение 180—300 с.
Проводят процесс предварительного электронакопления элементов из раствора подготов
ленной пробы при потенциале накопления (—1,4) В в течение 120 с при заданной чувствительнос ти
полярографа при перемешивании раствора. По окончании предварительного накопления от
ключают газ и через 5—10 с регистрируют вольтамперограммы в диапазоне потенциалов от минус
1.2 до плюс 0.05 В. При этом на вольтамперограмме регистрируют аналитические сигналы опреде
ляемых элементов, максимумы анодных токов (пиков) которых находятся при потенциалах
(—0.90 1 0,05) В для цинка; (—0,60 ± 0.05) В для кадмия; (—0.40 i 0,05) В для свинца и
(—0.10 ± 0,05) В для меди.
Если на вольтамперограмме аналитические сигналы (высоты анодных пиков) элементов будут
превышать 200 мм, то уменьшают или чувствительность прибора, или время накопления. Если вы
соты анодных пиков элементов будут меньше 5 мм. то увеличивают или чувствительность прибора,
или время предварительного накопления.
Регистрацию аналитических сигналов всех четырех элементов (Zn, Cd. Pb. Си) проводят одно
временно, если они не выходят за пределы листа масштабно-координатной бумаги или экрана ком
пьютера. В противном случае проводят регистрацию аналитических сигналов и определение массо
вых концентраций элементов с наименьшими значениями аналитических сигналов. после чего
чувствительность прибора уменьшают и повторяют операции для остальных элементов.
Операции по электронакоплению и регистрации вольтамперограмм повторяют три раза в вы
бранных условиях.
Измеряют высоты анодных пиков определяемых элементов в анализируемом растворе.
В стаканчик с анатизируемым раствором с помощью пипетки или дозатора вносят добавки ат
тестованных смесей элементов втаком объеме, чтобы высоты анодных пиков соответствующих эле-
1482