ГОСТ Р 51301-99
Устанавливают потенциал накопления —1.40 В и амплитуду развертки 1,5 В —при определе
нии Zn. Pb. Cd; или потенциал накопления —0.95 В и амплитуду развертки 1.05 В —при определе
нии Си. Pb. Cd.
Измерения проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации серийного полярографа
аналогично ЮЛ настоящего стандарта, используя вращающийся электрод. Аликвота анализируе
мой пробы при этом помещается в раствор, содержащий 2.0 см3 фонового электролита и 18,0 см3
бндистиллированной воды. Добавки АС элементов проводятся согласно таблице 6.
Т а б л и ц а 6 — Рекомендуемые добавки аттестованных смесей при анализе проб сырья и нишевых продук
тов по методу III
Диапазон анализируемых содержаний
испытуемого раствора, иы/лм’
KoiiueHipauHii
лч е с т н а иного
раемвора. для
добавок,
m
i
/
д м
*
Рекомендуемый объем добавок, ем1
КАДМ ИЙ
от 0.10 до 1.00 включ.
ев. 1.00 до 10,0 включ.
0.100
1.00
0.02-0.2
0.02-0.2
св. 10.0 до 500 включ.Исходную пробу развести бндистиллированной водой в 10—50 раз
СВИНЕЦ
от 0,20 до 10,0 включ.1.00
0.04-0.2
св. 10.0 до 30,0 включ. 5.00
св. 30.0 до 80.0 включ. 10.0
0.05-0.2
0.1—0.2
св. 80.0 до 500 включ.Исходную пробу развести бндистиллированной водой в 10—50 раз
МЕДЬ
от 0.50 до 10.0 включ.1.000.01-0.2
св. 10.0 до 500 включ.Исходную пробу развести бндистиллированной водой в 10—50 раз
ЦИНК
от 10.0 до 100 включ.10.00.02-0.2
св. 100 до 1000 включ.Исходную пробу развести бндистиллированной водой в 10—101) раз
11 Вычисление и оформление результатов анализа
При использовании вольтамперометрических анализаторов в комплекте с компьютером про
цедуры обработки вольтамперограмм и вычисления результатов анализа предусмотрены програм
мным обеспечением и проводятся в автоматическом режиме без вмешательства оператора.
При использовании серийных полярографов и анализаторов в комплекте с самописцем обра
ботку результатов измерений аналитических сигналов определяемых металлов, а также расчет кон
центрации каждого элемента в анализируемой пробе проводят следующим образом:
11.1 Расчет в е л и ч и н м а к с и м а л ь н ы х а н о д н ы х т о к о в ( а н а л и т и ч е с к и х
с и г н а л о в )
11.1.1 Для определяемого элемента рассчитывают среднее (Л,) из трех значений аналитичес
ких сигналов, полученных при 4-кратной регистрации вольтамперограммы пробы, не учитывая
первую вольтамперограмму.
11.1.2 По средней высоте (Л,) анодного пика для данного элемента вычисляют значение мак
симального анодного тока (/,) элемента по формуле
/ , = V « ,(О
где /, - значение максимального анодного тока данного элемента в данной пробе. А;
А, - средняя высота анодного пика элемента на вольтамперограмме, мм;
« - чувствительность прибора при регистрации данного пика, А/мм.
Такой же расчет проводят и для вольтамперограмм при регистрации анализируемой пробы с
добавкой аттестованной смеси элемента:
/, = Л, • а,
где индекс 2 относится к аналитическому сигналу элемента в пробе с добавкой АС.
11.1.3Если регистрацию вольтамперограмм пробы и пробы с добавкой АС проводят без изме
нения чувствительности прибора и самописца, то операции по 11.1.2 не проводят, используя вдаль
нейших расчетах значения величины высот пиков вместо значений токов пиков.
8517