ГОСТ Р 51301-99
- проминают раствором хлористоводородной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3. затем би-
дистиллированной водой.
После проведения анализа перед следующим погружением в раствор торцевую поверхность
электрода:
- протирают мягкой бумажной салфеткой, промывают бидистиллированной водой и осушают
фильтровальной бумагой;
- обрабатывают на шлифовальной тканевой эльборовой шкурке зернистостью 20—28 мкм;
- отполировывают на шлифовальной тканевой шкурке зернистостью 2—3 мкм;
- промывают бидистиллированной водой и протирают мягкой бумажной салфеткой;
- отполировывают до зеркального блеска на обеззоленном фильтре (синяя лента);
- промывают раствором хлористоводородной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3, затем би-
дистиллированной водой.
8.5.2.3 Подготовка поверхности индикаторного стеклоугяеродного электрода
Перед началом работы I раз вдень торцевую поверхность электрода протирают фильтроваль
ной бумагой, смоченной этиловым спиртом.
Вслучае видимого значительного снижения чувствительности индикаторного стеклоуглерод
ного электрода:
- после удаления отработанной пленки ртути отполировывают торец электрода на шлифо
вальной тканевой эльборовой шкурке зернистостью 2—3 мкм;
- промывают дистиллированной водой;
- отполировывают торцевую часть электродадо зеркального блеска алмазной пастой ACM-2,3;
- протирают электрод этиловым спиртом для удаления следов пасты;
- промывают дистиллированной водой.
После проведения анализа перед следующим погружением в раствор торцевую поверхность
электрода протирают сухой фильтровальной бумагой для удаления отработанной пленки ртути, ко
торую затем помешают в сборник отходов солей ртути.
9 Подготовка проб к ИВ-измерениям
Для анализа проб пищевых продуктов и продовольственного сырья одновременно используют
две параллельные и одну холостую (контрольную) пробу или две параллельные и одну резервную
пробу.
Подготовка проб анализируемых объектов к ИВ-измерениям проводится по одному из пред-
ставленных способов (9.1—9.3) в зависимости от метода анализа (10.1—10.3).
Г1робоподготовка по способу 1основана на полном разложении органических веществ путем
сжигания пробы сырья или продуктов в электропечи при контролируемом температурном режиме с
добавлением азотной кислоты и пероксида водорода перед сухим озолением. Растворение получив
шейся золы проводят в бидистиллированной воде или в растворе хлористо-водородной кислоты.
Способ предназначен для всех видов продуктов и сырья с использованием минимальных навесок
или объемов проб согласно таблице 1. Способ 1 представлен в 9.1.
Способы пробоподготовки II и III основаны на проведении минерализации по ГОСТ 26929 с
получением осадка золы с использованием навесок или объемов проб согласно таблице 1. Дальней
шее растворение осадка золы проводится в смеси хлористо-водородной кислоты и хлористого на
трия (способ II) или в хлористо-водородной кислоте (способ 111). Способ II предста&лен в 9.2, а
способ ill —в 9.3 настоящего стандарта.
Допускается использование автоклавов или микроволновых печей для кислотного разложения
проб. В этом случае необходимо убедиться в полном разложении органических веществ.
Вэкспресс-анализе пробы овощных, фруктовых соков, вин, коньяков, безалкогольных напит
ков предварительно разбавляют. при необходимости центрифугируют (при наличии осадка, взвеси),
добавляют хлористо-водородную или муравьиную кислоту и заканчивают фотохимической
обра боткой для разрушения нестабильных комплексов металлов.
9.1 П о д г о т о в к а проб по с по с о б у I
Способ подготовки проб используется для определения массовой концентрации кадмия,
меди, свинца, цинка в пробах продуктов пищевых и продовольствеиного сырья, кроме определе
ния массовых концентраций свиниа в консервированных пищевых продуктах, расфасованных в
жестяную тару.
79
II