ГОСТ Р 51301-99
8.4.3Дополнительные и вспомогательные растворы
8.4.3.1 Раствор концентрации ионов галлия (111) 1.0 мг/см3(метод II) можно готовить по од
ному из способов:
а) В химическом стакане взвешивают на аналитических весах (0.1430 • 0.0002) г азотнокисло
го галлия и растворяют в 10.0 см3 разбавленной (1 : 10) азотной кислоты. Переносят полученный
раствор в мерную колбу вместимостью 25.0 см3. Объем раствора доводят до метки разбавленной
<1 : 10) азотной кислотой.
б) В химическом стакане взвешивают на аналитических весах (0.100 ± 0.002) г измельченного
металлического галлия и растворяют в 4.0 см3хлористо-водородной кислоты, разбавленной (1 : 1).
Добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты и дважды упаривают до влаж
ных солей. Полученный концентрат растворяют в4.0 см3 концентрированной хлористо-водородной
кислоты. Количественно переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100.0 см3,
наполовину заполненную бндистиллнрованной водой. Объем раствора доводят до метки бидистил-
лированной водой. Раствор галлия концентрации ионов галлия 1,0 мг/см3хранят 3 мес.
8.4.3.2 Растворы галлия концентрации 0.1; 0.01 и 0.001 мг/см3 (метод II) готовят последова
тельным разбавлением в 10. 100 и 1000 раз растворов галлия (111) концентрации 1.0 мг/см3бндис-
тиллированной водой.
Растворы галлия концентрации ионов галлия 0.1 и 0.01 мг/см3 хранят 3 дня. Раствор галлия
концентрации ионов галлия 0.001 мг/см3хранят 1день.
8.4.3.3 Азотную кислоту марки х. ч. следует перегонять при температуре 120 ‘С.
Перегнанная азотная кислота должна быть концентрации не менее 10.0 моль/дм3. Перегнан
ную азотную кислоту следует хранить не более 6 мес в чистой кварцевой посуде.
8.5 П о д г о т о в к а э л е к т р о д о в
8.5.1 Подготовка к работе электрода сравнений
Электрод сравнения (при первом приготовлении) заполняют раствором хлористого калия,
закрывают пробкой отверстие и выдерживают 48 ч для установления равновесного значения по
тенциала.
8.5.2 Подготовка к работе индикаторного электрода
Подготовку индикаторного электрода дтя каждого используемого метода ИВ-измерений (10.1;
10.2; 10.3) проводят по одному из способов (8.5.2.1; 8.5.2.2; 8.5.2.3).
8.5.2.1 Подготовка индикаторного ртутно-пленочного электрода
Индикаторный ртутио-пленочный электрод представляет собой фторопластовый стержень с за
прессованной серебряной проволокой диаметром 0,8 мм, длиной 5—7 мм. площадью поверхности
около 0,2 см2. Дтя подготовки электрода к работе наносят на поверхность серебра пленку ртути тол
щиной 10—20 мкм. Покрытие ртутью проводят путем опускания рабочей части поверхности электро
да (серебряной проволоки) в металлическую ртуть на 1—2 с, затем ртуть растирают фильтровальной
бумагой для равномерного ее распределения по всей поверхности серебра. Электрод промывают би-
дистиллированной водой. Процедуру нанесения ртути на рабочую поверхность электрода повторяют
по мере необходимости, например при появлении дефекта на поверхности электрода. При образова
нии серой пленки на поверхности пленку удаляют фильтровальной бумагой.
После проведения анализа электроды обмывают бидистиллированной водой и хранят в ста
канчике с бидистиллированной водой.
При подготовке индикаторного ртутно-пленочного ’электрода следует соблюдать техникубезо
пасности при работе с ртутью:
- металлическую ртуть (не более 1,0 см3) следует хранить под слоем воды в бюксе, помешен
ной в толстостенную склянку;
- работать с ртутью и хранить ее следует в вытяжном шкафу;
- необходимо иметь средства сбора и нейтрализации ртути (амальгамированную медную
пластину, раствор хлорного железа).
8.5.2.2 Подготовка поверхности индикаторного графитового электрода
Перед началом работы 1раз в день торцевую поверхность электрода:
- обрабатывают на шлифовальной шкурке зернистостью 40 мкм. затем на шлифовальной тка
невой эльборовой шкурке зернистостью 20—28 мкм;
- промывают бидистиллированной водой и осушают фильтровальной бумагой;
- отполировывают на шлифовальной тканевой шкурке зернистостью 2—3 мкм;
- промывают бидистиллированной водой и протирают мягкой бумажной салфеткой;
- отполировывают до зеркального блеска на обеззоленном фильтре (синяя лента);
к>
78