ГОСТ Р 51301-99
8.2 П о д г о т о в к а п р и б о р о в и э л е к т р о д о в к работе
Подготовку и проверку полярографа или польтамперометрических анализаторов, самописца,
цифрового вольтметра или компьютера производят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и
по техническому описанию соответствующего прибора. Проверку работы приборов проводят со
гласно инструкции к прибору.
Подготовку электродов проводят согласно разделу 8.5.
8.3 П о д г о т о в к а л а б о р а т о р н о й п ос уд ы
8.3.1 Химическую лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечники дозаторов, пи
петки и др. готовят одним из двух способов:
а) Промывают раствором соды (натрий двууглекислый), а затем азотной кислотой и бндис-
тиллированной водой. Кварцевые стаканчики дополнительно кипятят в разбавленной (1 : 1) серной
кислоте в течение 5—10 мин и прокаливают в муфельной печи при температуре 500—600 “С в тече ние
5—10 мин. Сменные кварцевые стаканчики хранят в эксикаторе.
б) Стеклянную химическую посуду обезжиривают 10 %-ным водным раствором гидроокиси
натрия в течение нескольких часов и ополаскивают бидистиллированной водой. Промывают в рас
творе 1.0 моль/дм3азотной кислоты и ополаскивают бидистиллированной водой. Затем посуду об
рабатывают концентрированной серной кислотой и промывают бидистиллированной водой.
Стеклянный стакан (электролизер) после проведения анализа обрабатывают концентрирован
ной серной кислотой и промывают бидистиллированной водой. Стеклянный стакан (электролизер)
и электроды (индикаторный, вспомогательный, сравнения) перед использованием ополаскивают
бидистиллированной водой, выдерживают в растворе хлористоводородной кислоты концентрации
0.1 моль/дм3 в течение 2—3 мин и вновь ополаскивают бидистиллированной водой.
8.3.2 Фарфоровые тигли (чаши) после обычной мойки обрабатывают горячим раствором
азотной кислоты, затем промывают водопроводной и многократно ополаскивают дистиллирован
ной водой, затем бидистиллированной водой.
8.4 П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р о в
8.4.1 Приготовление фоновых растворов
В качестве фоновых растворов в разных методах ИВ-измерений (согласно разделу 10) исполь
зуют различные электролиты. Фоновые растворы устойчивы в течение 6 мес. Их приготовление
проводят по одному из способов:
8.4.1.1 При проведении пробоподготовки по способу I по 9.1 и ИВ-измерений с индикатор
ным ртушо-пленочным электродом (метод 1по 10.1)
Раствор муравьиной кислоты (при использовании анализаторов с УФ-облучением пробы)
Готовится непосредственно в процессе проведения ИВ-измерений. Для этого в кварцевый ста
канчикдля ИВ-измерений помешают 10,0см3 бидистиллированной воды и (0.04—0.10) см3концен
трированной муравьиной кислоты.
Раствор хлорида калия концентрации 0, 1моль/дм3(для анализа пробмолока имолочных продук
тов)
На аналитических весах берут навеску (0.746 ± 0.001) г хлорида калия, переносят в мерную
колбу вместимостью 100,0 см3 и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.
Растворхлористоводородной кисюты концентрации 0,1моль/дм3(для анализа твердых продук
тов)
В мерную колбу вместимостью 100.0 см3помешают 1,0 см3концентрированной (II моль/дм3)
хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.
8.4.1.2 При проведении пробоподготовки по способу II по 9.2 и ИВ-измерений с индикатор
ным графитсодержащим электродом (метод II по 10.2)
Раствор гористого натрия концентрации 3,5 моль/дм3солянокисшй
Вмерную колбу вместимостью 100,0 см3приливают с помощью мерного цилиндра или бюрет
ки 47.0 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 7,5 моль/дм3; 28.0 см3 концентрированной
хлористоводородной кислоты плотностью 1.19 г/см3 и 20.0 см3бидистиллированной воды.
Раствор перемешивают. Измеряют pH полученного раствора и доводят его кислотность до pH =
(5 i 1). Объем раствора доводят до метки бидистиллированной водой.
Раствор х.юристого натрия солянокислый: 0,04 моль/дм3 по хюристоводородной кислоте и
0,14моль/дм3 по натрию х.юристому
В мерную колбу вместимостью 500.0 см3помешают с помощью пипеток или бюреток 20,0 см3
раствора хлористоводородной кислоты концентрации 1,0 моль/дм3 и 20.0 см3 солянокислого рас
твора хлористого натрия концентрации 3,5 моль/дм3. Объем раствора доводят до метки на колбе бн-
дистиллированной водой.
8
76