С. 8 ГОСТ 24295-80
Далее к полученному раствору добавляют 0.1 см’ раствора диметилглиоксима. 0.1 см3спирто
вого раствора Йода и 1см3аммиака.
После прибавления каждого реактива содержимое пробирки хорошо перемешивают. Через
15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 445 нм (синий светофильтр),
применяя для сравнения раствор контрольного опыта, полученный в аналогичных условиях.
Количество никеля в растворе определяют по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в делительные воронки вносят 0,1: 0.3; 0,5; 0.7; 0,9;
1.0 см’стандартного раствора Б. что соответствует 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0.09; 0.1 мг никеля, и далее
измеряют оптическую плотность растворов.
Для построения градуировочного графика используют среднее арифметическое оптических
плотностей двух параллельных определений каждой из концентраций.
4.1.4. Обработка результатов
Концентрацию никеля (АЗ в вытяжке, мг/дм3, вычисляют по формуле
X
---р—
.,
я
т 1000
,
где т —масса никеля, найденная по градуировочному графику, мг;
Г —объем анализируемого раствора, взятого на определение, см3.
Допускаемые расхождения между параллельными определениями при доверительной вероят
ности Р = 0,95 не должны превышать 0,3 мг/дм3для концентрации никеля от 0,5 до 1,5 мг/дм3.
4.2.Атомно-абсорбционный метод
4.2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами никеля при введении ан&чнзируемого
раствора в воздушно-ацетиленовое пламя.
4.2.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Спектрофотометр атомно-абсорииопный.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 5 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Никель сернокислый по ГОСТ 4465.
Исходный стандартный раствор: 4.7860 гсернокислого никеля растворяют вдистиллированной
воде, добавляют 2 см3концентрированной серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью
1дм3, доводят объем дистиллированной водой до метки. 1дм3 раствора содержит I г никеля.
Рабочие стандартные растворы готовят из исходного последовательным разбавлением раство
ром уксусной кислоты с массовой долей 5 %, готовят не менее четырех стандартных растворов с
концентрацией никеля от 0,5 до 10 мг/дм3.
4.2.3. Проведение анализа
4.2.3.1. Выполняют два парачлельных определения никеля в вытяжке.
100 см3 вытяжки упаривают на водяной бане в 5—10 раз, измеряют объем полученного
концентрата.
4.2.3.2. Стандартные растворы и концентраты распыляют в пламя ацетилен —воздух и изме
ряют абсорбцию спектральной линии никеля 341.4 нм.
Выполняют по два параллельных измерения для каждого испытуемого раствора, вычисляют
среднее арифметическое двух значений оптической плотности пламени.
4.2.3.3. По результатам измерений для рабочих стандартных растворов по п. 4.2.2 и соответ
ствующим концентрациям никеля строят градуировочный график и определяют концентрацию
никеля в анализируемом растворе.
4.2.4. Обработка результатов
Концентрацию никеля (.V) в вытяжке, мг/дм3, вычисляют по формуле
где С —концентрация никеля, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;
К —отношение объема вытяжки, взятой для анализа, к объему концентрата по п. 4.2.3.1.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны
превышать указанных в п. 4.1.4.