ГОСТ 24295-80 С. 13
6.3.Атомно-абсорбционный метод
6.3.1. Сущность метода
Метод основан на селективном поглощении (абсорбции) атомным паром хрома резонансного
излучения, испускаемого спектральной лампой при введении анализируемых растворов в пламя
ацетилен —воздух.
Чувствительность метода —0.02 мг/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
6.3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная I : I.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. растворы по п. 6.1.2.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 4 %.
Оксщт лантана: раствор концентрации лантана 100 г/дм3 : 117 г оксида лантана растворяют в
400 см3 разбавленной 1 : 1 соляной кислоты, охлаждают, разбавляют до 1 дм3 дистиллированной
водой, тщательно перемешивают.
Примечание. Все реактивы должны быть квалкфикашш нс ниже ч. д. а.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
6.3.3. Проведение анализа
300 см3вытяжки помещают в стакан и упаривают до 10—15 см3, прибаатяют 3—5 см3соляной
кислоты, разбавленной I : 1, 0,5 см3перекиси волорода, осторожно нагревают до полного разложе
ния перекиси водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см1, прибавляют 2,5
см’ раствора лантана н доводят содержимое в колбе дистиллированной водой до метки. Растворы
распыляют в восстановительном воздушно-ацетиленовом пламени атомно-абсорбционного спек
трофотометра и измеряют абсорбцию хрома при длине волны 357,9 нм. При смене растворовсистему
распыления промывают водой до получения нулевого показания прибора.
Одновременно готовят контрольный раствор, где вместоуксусной вытяжки используют раствор
уксусной кислоты.
Каждый раствор (анализируемый и контрольный) фотометрируют два раза и вычисляют
среднее арифметическое значение абсорбции.
По найденномузначению абсорбции анализируемого раствора за вычетом значения абсорбции
контрольного раствора по градуировочному графику находят массу хрома в вытяжке.
6.3.4. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью 50—100 см3 вносят 0,25; 0,5; 1,0: 2,0; 4,0 см3 стандартного раствора
хрома (раствор А), что соответствует 0.025; 0,05: 0.1; 0.2; 0,4 мг хрома, приливают 10 см3соляной
кислоты, разбавленной 1: 1. 0,5 см3Перекиси водорода, осторожно нагревают до полного разложе
ния перекиси водорода, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют
10 см3растворалантана и доводят содержимое в колбедистиллированной водой до метки; измеряют
абсорбцию по п. 6.3.3.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий хрома.
Каждый приготовленный раствор фотометрируют два раза и вычисляют среднее арифмети
ческое значение абсорбции.
Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат полученные значения абсорбции
растворов, содержащих хром за вычетом значения абсорбции контрольного раствора, по оси абсцисс
—соответствующую им массу хрома в миллиграммах.
6.3.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию хрома (А) в вытяжке в мг/дм3вычисляют по формуле
у
0,25 • от
где от —масса хрома, найденная по градуировочному графику, мг;
Г — объем вытяжки, взятой для анализа, дм3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, допускаемые расхождения между которыми недолжны превышатьуказанных в п. 6.1.5.
6.3—6.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 3).