С. 16 ГОСТ 24295-80
8. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
Стандартные растворы мышьяка:
8
фильтр: 7 — резиновые кольца; 8 — бумаж
Метод основан на восстановлении мышьяка до арсина металлическим цинком в сернокислой
среде, восстановлении ионов серебра мышьяковистым водородом до металлического серебра с
дальнейшей оценкой содержания мышьяка по интенсивности окраски зоны восстановления на
индикаторной бумаге.
8.1. Аппаратура
Прибор Гутцайта (чертеж) состоит из конической колбы
вместимостью 100 см1 с резиновой пробкой, через которую
проходит стеклянная трубка, состоящая из двух частей: длин
ной и короткой диаметром 6—7 мм. Суженная часть трубки
над пробкой служит для удержания рыхлого кусочка ваты,
пропитанной раствором ацетата свинца и предназначенной
для улавливания сероводорода. Конны обеих трубок вставле
ны в резиновые пробки, с помошыо которых обеспечивается
плотное соединение. Между частями трубок вкладывается
фильтровальная бумага, пропитанная раствором азотнокис
лого серебра.
Для обеспечения плотного зажима фильтровальной
трубки пробки стягивают резиновыми кольцами.
Высота колбы и насадки равны.
8.2. Реактивы, растворы
Вата.
Фильтровальная бумага.
Кислота уксусная по ГОСТ 61. раствор 40 г/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Олово двухлористое 2-водное по НТД.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027. раствор 50 г/дм!.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор 50 г/дм3.
Цинк гранулированный без мышьяка.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 300 г/дм3.
/ — комическая колба с плоским дном; 2 —
Оксид мышьяка (111).
резиновая пробка: 2 — длинна» трубка; 4 —
короткая
1
ру
6
ка. 5 — вата; 6 — бумажный
Раствор А: 0.1320 г оксида мышьяка (111) растворяют в
ный колпачок
5 см3 раствора гидроксида натрия, разбавляют водой до
200 см3, переливают раствор в мерную колбу вместимостью
1 дм1, доливают до метки водой, перемешивают. Массовая
концентрация мышьяка в растворе Л равна 0,0001 г/см3.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до
метки водой, перемешивают. Массовая концентрация мышьяка в растворе Б равна 0.00001 г/см1.
Раствор С: 5 см3 раствора Б помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до
метки водой, перемешивают. Массовая концентрация мышьяка в растворе С равна 0.0000005 г/см3.
Растворы Б и С готовят перед применением.
8.3. Проведение анализа
8.3.1.В трубку 3 (чертеж) вкладывают рыхлый комок ваты 5, пропитанной раствором ацетата
свинца и предназначенной для улавливания сероводорода. Дня подготовки к работе кусочек ваты
выдерживают в течение 30 мин в растворе ацетата свинца и отжимают между несколькими слоями
фильтрованной бумаги до полусухого состояния. Вата должна заполнять половину объема трубки.
Фильтр диаметром 20 мм из фильтрованной бумаги погружают на 15—20 мин в свежеприготовлен
ный раствор нитрата серебра, вынимают и высушивают на воздухе в темном месте на часовом стекле.
Подготовленныетаким образом фильтры вкладывают между частями трубки in 4. соединяют пробки
резиновыми кольцами. 50 см3 уксуснокислой вытяжки помещают в реакционную колбу прибора,
добавляют 5 см! серной кислоты. 0,2 г хлорида олова. 2—3 гранулы металлического цинка и
немедленно закрывают колбу подготовленной насадкой. Сверху насадку прикрывают бумажным
колпачком и ставят в темное место. Вслучае бурной реакции колбу охлаждают в холодной воде. По
окончании выделения водорода (примерно через 60 мин) фильтр извлекают из насадки и сравнивают
его окраскус окраской фильтров, соответствующих различному содержанию мышьяка встандартных