ГОСТ 24295-80 С. 3
0,5; 1,0; 3.0; 5.0; 7,0; 10.0 мкг бора. Доводят объем до 1см3модельным раствором поп. 1.1,добавляют
по 9 см3 кармина или по 2 см3 раствора ацетил.хинализарина и 12 см3 серной кислоты во все
пробирки и проводят определение бора, как описано в п. 2.1.3.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям бора
строят градуировочный график. Ятя построения графика используют среднее арифметическое
оптических плотностей четырех параллельных определений для каждой концентрации.
2.1.1—2.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.1.5. Обработка результатов
Концентрацию бора (Л) в испытуемой вытяжке. мг/дм3, вычисляют по формуле
1000,
где от —масса бора, найденная в анализируемой пробе по градуировочному графику, мг;
V—объем анализируемого раствора, взятого для определения, см3.
Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной
вероятности Р = 0.95 не должны превышать 0.5 мг/дм3 для концентраций бора 1—3 мг/дм3,
0,7 мг/дм3— дтя концентраций 3—6 мг/дм3.
2.2. Потенциометрический метод
2.2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании сильно диссоциирующих комплексных соединений борной
кислоты с многоатомными спиртами, которые титруют щелочью. Эквивалет-иую точку устанавли
вают с помощью pH-метра. Чувствительность метода 0,5 мг/дм3.
2.2.2. Аппаратура, посуда, реактивы, растворы
pH-метр, стеклянный и хлорсеребряный электроды.
Мешалка электромагнитная типов ММ-3, MM-ЗА или аналогичного типа.
Полумикробюретка или микробюретка вместимостью 10 см3с ценой деления 0.02 см3.
Посуда, указанная в п. 2.1.2.
Маннит по НТД. Допускается применять глицерин по ГОСТ 6259. предварительно нейтрали
зованный до pH 7 и разбавленный I : 1свежепрокипяченной дистиллированной водой.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Сахароза по ГОСТ 5833 или сахар-рафинад пищевой.
Раствор инвертного сахара: 600 г сахара-рафииада или сахарозы растворяют в 200 см3 свеже
прокипяченной воды при осторожном нагревании и перемешивании до полного просветления
раствора. Раствор нагревают почти до кипения и прибавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия
концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм3.
Раствор хорошо перемешивают и по охлаждении доводят pH раствора до 6,9 либо слабым
раствором едкого натрия, либо раствором серной кислоты на рН-метре; pH раствора инвертного
сахара проверяют с помощью pH-метра каждый раз перед началом работы.
Стандартный раствор: растворяют 0.5716 г борной кислоты в 200—500 см3свежепрокипячен
ной дистиллированной воды. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют
водой до метки и перемешивают; 1см3раствора содержит 0.1 мг бора.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 10.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 4 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей 5 %, концентрации
с (NaOH) = 0,025 моль/дм3и концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм3.
0,025 моль/дм3раствор гидроокиси натрия: растворяют 1.0 г гидроокиси натрия в 200—300 см3
свежеприготовленной, охлажденной дистиллированной воды и разбавляют водой до 1000 см3.
Титр раствора гидроокиси натрия устанавливают по борной кислоте следующим образом: в
стакан вместимостью 100 см3помешают 10 см3стандартного раствора борной кислоты и приливают
40—50 см3 свежепрокипяченной воды, в стакан опускают мешалку (магнит) и электроды, включают
мешалку и. приливая 0.025 моль/дм3 раствор гидроокиси натри/ из бюретки, устанавливают pH
раствора 7,0. В полученный раствор вводят 3—5 г маннита или 3—5 см3 глицерина порциями по
1—2 г. Раствор перемешивают с помощью электромагнитной мешалки и титруют 0,025 моль/дм3
раствором гидроокиси натрия до pH 7,0.