ГОСТ 24295-80 С. 9
5. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА
5.1. Фотометрический метод
5.1.1. Сущность метода
Метод основан на образовании в уксуснокислом растворе окрашенного в красный цвет
внутрикомплексного соединения кобальта с ннтрозо-Р-солыо. Чувствительность метода 0.05 мг/дм’.
5.1.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Колбы мерные по НГД.
Пипетки мерные вместимостью 1,5 и 10 см5по ГОСТ 1770.
Пробирки вместимостью 10 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Нитрозо-Р-соль, раствор с массовой долей 0.1 %.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 50 %.
Азотная кислота по ГОСТ 4461.
Кобальт хлористый по ГОСТ 4525.
Стандартный раствор Л: 0.0403 г хлористого кобальта растворяют в дистиллированной воде и
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5, добавляют 1см3соляной кислоты, доводят объем
дистиллированной водой до метки; I см3раствора содержит 0,1 мг кобальта.
Стандартный раствор Б: 10 см3раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3и
доводят объем до метки дистиллированной водой; 1см3распюра содержит 0.01 мг кобальта.
Примечай и е. Вес реактивы должны быть квалификации нс ниже ч. д. а.
5.1.3. Проведение анализа
Выполняют два параллельных определения кобальта в вытяжке.
В пробирку с притертой пробкой вносят И) см5 вытяжки, приливают I см3 раствора ацетата
натрия с массовой долей 50 %. 0,5 см3раствора нитрозо-Р-соли. хорошо перемешивают, прнбааляют
0,5 см3 концентрированной азотной кислоты, снова перемешивают. Пробирки помещают в кипя
щую водяную баню на 5 мин, охлаждают. Измеряют оптическую плотность раствора при длине
волны 420 нм, применяют для сравнения раствор контрольного опыта.
Количество кобальта в растворе определяют по градуировочному графику.
5.1.4. Построение градуировочного графика
В пробирки вносят 0,10; 0,30; 0.50; 0,70; 1,00 см3 стандартного раствора кобальта (Б), что
соответствует 0.001; 0,003; 0,005; 0,007; 0.010 мг кобальта, доводят объем до 10 см3 раствором
уксусной кислоты с массовой долей 4 % и проводят определение кобальта, как описано в п. 5.1.3.
Для построения графика используютсреднее арифметическое значений оптических плотностей
двух параллельных измерений для каждой из концентраций.
5.1.5. Обработка результатов
Конценграиию (X) кобальта в вытяжке, мг/дм3, вычисляют по формуле
т 1000
X - — р— >
где т —масса кобальта, найденная по градуировочному графику, мг;
Г —объем анализируемого раствора, взятого для определения, см5.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при довери
тельной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0.3 мг/дм3для концентрации кобальта от 0.5
до 1,5 мг/дм3.
5.2. Атомно-абсорбииониый метод
5.2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами кобальта при введении анализируемого
раствора в воздушно-ацетиленовое аламя. Чувствительность метода 0.1 мг/дм3.
5.2.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 5 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462.