ГОСТ 24295-80 С. 15
Раствор Б: 10.0 см3 раствора Л переносят в мерную колбу вместимостью 100 см’, доливают
водой до метки; 1см’ полученного раствора содержит 0.01 мг хрома.
Перекись водорода по ГОСТ 10929.
7.3. Проведение анализа
Отмеренный объем вытяжки (300—500 см3) помещают в стакан и упаривают до 5—10 см3,
прибавляют 3—5 см’ соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, 0.5 см3 перекиси водорода, разбавляют
водой до 20 см3, осторожно нагревают до полного разложения перекиси водорода, охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрофотомет
ра и измеряют абсорбцию излучения при следующих длинах волн:
медь —324,7 нм;
цинк —213,9 нм:
никель —232,0 нм;
кобальт —240,7 нм;
железо —248,8 им:
марганец —279.5 нм;
хром —357,9 нм.
При смене растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого показания
прибора. Кахлый раствор фотометрируют дважды и вычисляют среднее арифметическое значение
абсорбции. Одновременно готовят контрольный раствор, где вместо уксуснокислой вытяжки ис
пользуют 4 %-ный раствор уксусной кислоты.
По найденному значению абсорбции анализируемого раствора за вычетом значения абсорбции
контрольного раствора по градуировочному графику находят массу определяемого элемента.
7.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3отбирают аликвотные части стандартных растворов по
п. 7.2. содержащие 0.025; 0.05; 0,1; 0.2; 0,4; 0.6; 0,8; 1,0 мг меди, цинка, никеля, кобальта, железа
и марганца. В стаканы вместимостью 50—100 см3 вносят аликвотные части стандартного раствора
хрома, содержащие 0,025; 0,05; 0,1; 0.2; 0.4 мг хрома, приливают 10 см3соляной кислоты,
разбав ленной 1:1. 0.5 см3 перекиси водорода, осторожно нагревают до полного разложения
перекиси водорода, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, в которых
находятся аликвотные части стандартных растворов всехостальных определяемых элементов,
доводятдо метки дистиллированной водой.
Примечание. Для построения градуировочного графика используют нс менее пяти стандартных
растворов. Содержание элементов в стандартных растворах выбирают в соответствии с определяемыми
концентрациями.
Одновременно готовят раствор контрольного опыта.
Измеряют абсорбцию излучения для каждого элемента по п. 7.3. Строят градуировочный
график, откладывая на оси ординат полученные значения абсорбции с учетом абсорбции контроль
ного опыта, па оси абсцисс —соответствующие им массы в миллиграммах.
7.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию каждого элемента (Л") в мг/дм3 вычисляют по формуле
л— р—
.,
=
0,25 т
.
где т —масса элемента, найденная по градуировочному графику, мг;
Г — объем вытяжки, взятой для анализа, дм3.
Должны соблюдаться требования к точности анализа всех элементов, приведенные в таблице
(для доверительной вероятности 0,95).
Диапазон массовыхконцентраций.
мг/ды3
Допускаемое расхождение двух
параллельных определений
(сходимость), ur/дм!
Допускаемое расхождение двух
результатов анализа
Оюсироммюлимость), мт/дмЗ
Св 0.15 » ОД)
0.03
0,08
0.15
Or
.
0,05ДО 0,15
. 0.30 » 0.60
* 0.60 * 2.00
0.02
0.05
0.10
0.20
0.30