(Продолжение изменения Л<>4 к ГОСТ24295—SO)
Растворы Б и С готовят перед применением.
8.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
8.3.1. Втрубку 3 (чертеж) вкладывают рыхлый комок ваты 5, пропи
танной раствором ацетата свинца и предназначенной для улавливания
сероводорода. Для подготовки к работе кусочек ваты выдерживают в тече
ние 30 мин в растворе ацетата свинца и отжимают между несколькими
слоями фильтровальной бумаги до полусухого состояния. Вата должна
заполнять патовину объема трубки. Фильтр диаметром 20 мм из фильтро
вальной бумаги погружают на 15—20 мин в свежеприготовленный
раствор нитрата серебра, вынимают и высушивают на воздухе в темном
месте на часовом стекле. Подготовленные таким образом фильтры вкла
дывают между частями трубки 3 и 4. соединяют пробки резиновыми
кольцами. 50 см3 уксуснокислой вытяжки помещают в реакционную
колбу прибора, добавляют 5 см3 серной кислоты. 0.2 г хлорида олова, 2—
3 гранулы металлического цинка и немедленно закрывают колбу под
готовленной насадкой. Сверху насадку прикрывают бумажным колпач
ком и ставят в темное место. Вслучае бурной реакции колбуохлаждают в
холодной воде. По окончании выделения водорода (примерно через 60
мин) фильтр извлекают из насадки и сравнивают его окраску с окрас кой
фильтров, соответствующих различному содержанию мышьяка в стан
дартных растворах (шкала сравнения). При определении мышьяка одно
временно в нескольких пробах используют отдельные, по одинаковые по
размерам приборы (чертеж).
8.3.2. Приготовление шкалы сравнения
Вреакционные колбы прибора помешают 1—5 см’ стандартного ра
створа С, что соответствует 0,0005; 0.001; 0.0015: 0,0020; 0,0025 мг
мышьяка; еще одну колбу используют для проведения контрольного
опыта. Во все шесть колб приливают 50 см3 раствора уксусной кислоты
(40 г/дм’), добавляют 5 см’ серной кислоты и далее поступают, как ука
зано в п. 8.2. Набор полученных фильтров используется в качестве шкалы
сравнения. Подготовленная шкала соответствует содержанию мышьяка в
вытяжках 0.01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг/дм’.
8.3.3. Оценкарезультатов
По окраске фильтра устанавливают, к какому интервалу массовых
концентраций относится испытуемая проба; результаты визуальной оценки
(интервал) должны совпадать для двух параллельных определений. Если
на верхней границе интервала содержание мышьяка в пробе является
предельно допустимым, анализ повторяют. Окончательный результат
(Продолжение см. е. 54)