С. 6 ГОСТ 24295-80
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463.
Ализариновый красный С.
Циркония хлорид (оксилхлорид циркония).
Цирконил азотнокислый двуводный (циркония нитрат) или циркония азотнокислый двувод
ный основной.
П р и м с ч а н ис. Вес реактивы должны быть квалификации нс ниже ч. д. а.
3.3. Приготовление растворов
3.3.1. Стандартный раствор фтора (раствор А): 0,0221 г фтористого натрия растворяют в
дистиллированной воде, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки; 1см’
раствора содержит 0,1 мг фтора. Раствор Б: 10см3раствора А переносят в мерную колбу вместимос тью
100 см3, доводят до метки дистиллированной водой; 1 см3 раствора содержит 0.01 мг фтора. Раствор
Б готовят перед употреблением.
3.3.2. Раствор ализаринового красного С: 0,75 г ализаринового красного С растворяют в
дистиллированной воде, переводят в мерную колбу и доводят объем до I дм3.
3.3.3. Раствор хлорида цирконила: 0,354 г хлорида цирконила растворяют в 600—800 см3
дистиллированной воды, добавляют 33,3 см3 концентрированной серной кислоты, перемешивают,
добавляют 100см3 концентрированной соляной кислоты и снова перемешивают; охлаждают: доводят
объем дистиллированной водой до I дм3, перемешивают и выдерживают I ч. Раствор хранят в
склянке из темного стекла.
3.3.4. Раствор азотнокислого цирконила: 0.371 г азотнокислого цирконила растворяют в
200 см3 дистиллированной воды, приливают 10 см3 серной кислоты и 15 см3 соляной кислоты,
охлаждают, фильтруют, доводят дистиллированной водой до 500 см3и перемешивают.
3.4. Проведение анализа
3.4.1. Выполняют два параллельных определения фтора в вытяжке. К 100 см3вытяжки добав
ляют последовательно 5 см3 раствора ализаринового красного С и 5 см3 раствора хлорида (или
нитрата) цирконила, раствор перемешивают и выдерживают I ч при комнатной температуре.
Измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной колорнметрируемого слоя 20—50 мм в ин
тервале длин волн 520—550 нм (зеленый светофильтр). Количество фтора в растворе находят по
градуировочному графику.
3.4.2. Построение градуировочного графика
В химические стаканы вместимостью 150—200 см3 вносят 1.0; 3,0: 5,0; 7,0; 10,0 и 12.0 см3
стандартного раствора Б, что соответствует 0,01: 0.03; 0.05; 0,07; 0,10 и 0,12 мг фтора.
Объем кажюго раствора доводят до 100 см3дистиллированной водой и далее поступают по
п. 3.4.1. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям
фтора строят градуировочный график. Для построения графика используют среднее
арифметическое значений оптических плотностей двух параллельных измерений для каждой
концентрации.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Концентрацию фтора (Л") в испытуемой вытяжке, мг/дм3, вычисляют по формуле
v т 1000
где т —масса фтора, найденная по градуировочному графику, мг;
Г —объем водной вытяжки, взятой для анализа, см3.
3.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при довери
тельной вероятности Р = 0.95 не должны превышать 0,08 мг/дм3 для концентраций фтора 0,2—
1,0 мг/дм3.
4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
4.1. Фотометрический метод
4.1.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в коричнево-красный цвет комплексного соеди
нения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя.
Определению никеля не мешают медь, кобальт, железо при массовых концентрациях, не