С. 10 ГОСТ 24295-80
Исходный стандартный раствор: 4.7696 г сернокислого кобальта растворяют вдистиллирован
ной воде, добавляют 2 см1 концентрированной серной кислоты, переносят в мерную колбу вмести
мостью I дм3, доводят объем дистиллированной водой до метки; I дм’ раствора содержит 1 г
кобальта.
Рабочие стандартные растворы готовят, как указано в п. 4.2.2.
Примечание. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч. д. а.
5.2.3. Проведение анализа
Выполняют, как указано в п. 4.2.3.
Измеряют абсорбцию спектральной линии кобальта 242.4 нм.
5.2.4. Обработка результатов
Выполняют, как указано в п. 4.2.4.
6. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА
6.1. Фотометрический метод определения хрома с окислением перекисью водорода
6.1.1 Суннюсть метода
Метод основан на каталитическом окислении хрома (III) до хрома (IV) перекисью водорода в
присутствии платины и солей железа с последующим окислением дифенилкарбазида с образованием
комплексного соединения и измерении оптической плотности полученного раствора розово-фио
летового цвета.
Чувствительность метода —0,02 мг/дм’.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
6.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Центрифуга лабораторная.
Колбы мерные вместимостью 25 см’ по ГОСТ 1770.
Пипетки мерные по ГОСТ 29227.
Стаканы центрифужные вместимостью 25 см3.
Чашки фарфоровые № I по ГОСТ 9147.
Проволока платиновая, кусочки длиной 5—И) мм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 4 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации 100 и 500 г/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Натрий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 245, раствор насыщенный, профильтро
ванный.
1,5-дифеннлкарбазид по НТД, свежеприготовленный раствор концентрации 5 г/дм3вацетоне.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Квасцы железоаммонийные, раствор концентрации 90 г/дм3: 9 г квасцов растворяют в неболь
шом количестве дистиллированной воды, добавляют по каплям соляную кислоту до получения
прозрачного раствора, избегая ее избытка. Полученный раствор доводят дистиллированной водой
до 100 см3.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Стандартный раствор хрома (раствор Л) концентрации хрома 0.1 мг/см3: 0,2829 г двухромово
кислого калия, просушенного при температуре 180 *С до постоянной массы, помешают в колбу
вместимостью 1,0 дм3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора водой до
метки.
Стандартный раствор хрома (раствор Б) концентрации хрома 1мкг/см3, готовят разбавлением
водой раствора Л в 100 раз.
П р и ме ч а н и е . Все реактивы должны быть квалификации нс ниже ч. д, а.
6.1.3. Проведение анализа
10 см3 вытяжки выпаривают в фарфоровой чашке на кипящей водяной бане досуха. В чашку
добавляют 10 см3 дистиллированной воды, 0.5 см3 азотной кислоты; тщательно перемешивая,