ГОСТ 24295-80 С. 5
Посуда, указанная в п. 2.1.2.
Угли спектральные, безборные, заточенные на конус, или медные электроды марки М-1 по
ГОСТ 859. заточенные на полусферу.
Фильтры обездоленные 9 мм, плотные и средней плотности.
Фотопластинки спектральные УФШ, типа 3 или 1(в зависимости от определяемых концентра
ций).
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 4 %.
Натрий тетраборнокнслый по ГОСТ 4199.
Кобальт азотнокислый по ГОСТ 4528. водный раствор с массовой долей кобальта 1 %.
Примечание. Все реактивы должны быть квалификации нс ниже ч. д. а.
2.3.3. Стандартные растворы
Исходный стандартный раствор: растворяют 88,6 мг тетраборнокислого натрия в 300—500 см1
4 %-ной уксусной кислоты (по массе), переводят в мерную колбу вместимостью I дм\ разбавляют
4 %-ной уксусной кислотой до метки: 1дм3раствора содержит 10 мг бора.
Рабочие стандартные растворы: разбавляют исходный стандартный раствор 4 %-ным раствором
уксусной кислоты: готовят не менее четырех рабочих стандартных растворов с концентрацией бора
от 1до 8 мг/дм3. Допускается изменение верхнего или нижнего предела интервала концентраций
бора в стандартных растворах в соответствии с определяемой концентрацией.
2.3.4. Проведение анализа
50 см3вытяжки и по 50 см’ каждого рабочего стандартного раствора помешают в фарфоровые
чашки, добавляют по 1см3раствора азотнокислого кобальта с массовой долей 1 %.
Подставной угольный или медный электрод устанавливают в штативе, выводят его на опти
ческую ось спектрографа по теневой проекции, расстояние между противоэлектродом и медным
диском 2 мм. Обеззоленный фильтр диаметром 9 мм смачивают в анализируемом растворе
и укладывают на медный диск, избыток раствора устраняют фильтровальной бумагой. Одновременно
включают генератор дуги и приводят во вращение диск с фильтром: сила тока дуги 4 А, скорость
вращения фильтра I оборот за 60 с, экспозицию устанавливают в зависимости от чувствительности
фотопластинок.
Примечание. Допускается использоватьдля подачи раствора в зону разряда другие приспособления
(например, фулыураторы). Спектры регистрируют при ширине щели спектрографа0.018 х«м. щельосвещается
конденсором/™ 75 мм, установленным на расстоянии 100мм от источника и лающим егорезкое изображение
на крышке шели. Для каждойанализируемой пробы и стандартногораствора получаютпо три спектрограммы.
На микрофотометре измеряют плотности почернений аналитической пары спектральных
линий бора 249.8 нм и кобальта 252.1 им.
Для каждой пробы и стандартного раствора вычисляют разность почернений аналитической
пары линий и определяют среднее арифметическое результатов трех параллельных измерений.
2.3.5. Обработка результатов
По разности почернений аналитической пары линий для стандартных растворов и соответст
вующим имлогарифмам концентрации бора строят градуировочный график; по графику определяют
концентрацию бора в пробах.
Допускается использовать заранее построенный градуировочный график. Язя контроля его
стабильности применяют стандартный раствор с предельно допустимой концентрацией бора по
нормативно-технической документации.
Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной
вероятности Р = 0.95 не должны превышать 0,3 мг/ды3 для концентраций бора 0.5—1 мг/дм3,
0.4 мг/дм3для концентраций 1—3 мг/дм3, 0.5 мг/дм3для концентраций 3—6 мг/дм3.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА
3.1. Сущность метода
Метод основам на ослаблении окраски ализаринциркониевого лака, благодаря способное™
фторид-ионов образовывать с цирконием бесцветный комплекс. Чувствительность метода 0,05 мг/дм3.
3.2. Аппаратура, посуда, реактивы
Фотоэлектроколориметр.
Колбы мерные вместимостью 100, 500. 1000 см3 по НТД.
Пипетки мерные вместимостью 5 и 10 см3по ГОСТ 1770.