С. 12 ГОСТ 24295-80
Аммоний надсериокислый по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор концентрации
2 г/дм3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор концентрации 2,5 г/дм3или кобальт сернокис
лый по ГОСТ 4462. раствор концентрации 5 г/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 4 %.
1,5-дифенил карбазид по НТД, свежеприготовленный раствор концентрации I г/дм3 в смеси
уксусная кислота —спирт в соотношении 1:10.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, стандартные растворы по п. 6.1.2.
Натрий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 245. раствор насыщенный, профильтро
ванный.
Примечание. Все реактивы должны быть квалификации нс ниже ч. д. а.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
6.2.3. Проведение анализа
50 см5 уксуснокислой вытяжки отбирают в стакан, приливают 1,5 см3 концентрированной
серной кислоты, выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 40 см3горячей дистиллированной
воды, приливают 10 см’ раствора надсернокислого аммония, 0,5 см3 азотнокислого серебра или
1,0 см3 раствора сернокислого кобальта и кипятят 25 мин. После охлаждения полученный раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки и содержимое тщательно
перемешивают, затем в мерную колбу вместимостью 25 см3 вносят 20 см5 полученного раствора,
приливают I см3однозамеше
1
шого фосфорнокислого натрия, 0,4 см’ раствора днфенилкарбазида,
доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают.
Одновременно готовят два контрольных раствора, где вместо уксусной вытяжки используют
раствор уксусной кислоты.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность приготоатенного раствора на фотоэлектроко
лориметре или спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм при длине
волны 540 им по отношению к каждому из двух контрольных растворов.
За оптическую плотность анализируемого раствора принимают среднее арифметическое зна
чение двух измерений.
По градуировочному графику находят массу хрома в вытяжке.
6.2.4. Построение градуировочного графика
Вмерные колбы вместимостью 25 см3вносят 0.25:0,5: 1,0: 2,0 см3стандартного раствора хрома
(раствор Б), что соответствует 0.00025; 0,0005: 0,001; 0.002 мг хрома, добавляют 15 см3дистиллиро
ванной воды, 0,5 см3 раствора серной кислоты. 1 см3однозамешенного фосфорнокислого натрия,
0,4 см3 раствора днфенилкарбазида, тщательно перемешивают содержимое колб после добавления
каждого из реактивов. Раствор в колбах доводят дистиллированной водой до метки и тщательно
перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий хрома.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность приготовленных растворов на фотоэлектроко
лориметре или спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм при длине
волны 540 нм по отношению к контрольному раствору.
Оптическую плотность каждого раствора измеряют два раза.
За оптическую плотность раствора принимают среднее арифметическое значение двух измере
ний.
Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат полученные значения оптических
плотностей, по оси абсцисс —соответствующую им массу хрома в миллиграммах.
6.2.5. Обработка результатов
Массовую кониеитраишо хрома (Л) в вытяжке в мг/дм3вычисляют по формуле
где т —масса хрома, найденная по графику, мг;
Г — объем вытяжки, взятой для анализа, дм3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать указанных в
п. 6.1.5.
6.2—6.2.5. (Введены дополнкгелыю, Изм. № 3).