ГОСТ 24295-80 С. 7
превышающих соответственно 0,02 мг/дм3, 0.2 мг/дм3 и 0.1 мг/дм3. Чувствительность метода
0,05 мг/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.1.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Пробирки вместимостью 10 см3.
Колбы мерные вместимостью 100 см3 про ГОСТ 1770.
Пипетки мерные вместимостью 1,5 и 10см3 по ГОСТ 29227.
Воронки делительные вместимостью 250 см3по ГОСТ 25336.
Чашки фарфоровые диаметром 5—6 см по ГОСТ 9147.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 20 %.
Натрий лимоннокислый, З-замещенный по ГОСГ 22280, раствор с массовой долей 20 %.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828. растворе массовой дотей 0.1 % в растворе гидроокиси натрия
с массовой дотей 5 %.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Хлороформ.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 0,5 моль/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. растворы с массовой долей 5 % и 30 %.
Йод кристаллический по ГОСТ 4159, раствор с массовой долей 1 % в этиловом спирте.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478. раствор с массовой долей 15 %.
Никель сернокислый по ГОСТ 4465.
Стандартный раствор А: 0.4786 г перекристаллизованного сернокислого никеля помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллированной воде, добавляют 0,1 см3
концентрированной азотной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают;
1см3раствора содержит 1 мг никеля.
Стандартный раствор Б: 10 см’ раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и
доводят до метки водой; 1см3раствора содержит 0.1 мг никеля.
Примечание. Все реактивы должны быть квалификации нс ниже ч. д. а.
4.1.3. Проведение анализа
Выполняют два параллельных определения никеля в вытяжке.
4.1.3.1. Проведение анализа при концентрации кобальта и меди не более 0.5 мг/дм3
25 см3 вытяжки помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют I см3 винной
кислоты или лимоннокислого натрия, 10см3аммиака, 5 см3раствора гидроокиси натрия с массовой
долей 30 %, 3 см3 надсернокислого аммония, 10 см3 диметилглиоксима, перемешивают раствор
после добавления каждого реактива, доводят обьем раствора дистиллированной водой до метки, еше
раз перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10—20 нм
при длине волны 430—445 нм (синий светофильтр).
Для сравнения применяют раствор контрольного опыта, полученный в аналогичных условиях.
Количество никеля в растворе устанавливают по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят 0,1;
0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0.6; 0,7; 0.8; 0,9; 1,0 см3стандартного раствора Б. что соответствует 0.01; 0,02; 0,03;
0,04; 0.05; 0.06; 0,07; 0,08; 0,09; 0.1 мг никеля, добавляют 1см’ винной кислоты или лимоннокислого
натрия и далее измеряют оптическую плотность полученных растворов.
Для построения графика используют среднее арифметическое оптических плотностей двух
параллельных измерений каждой из концентраций.
4.1.3.2. Проведение анализа в присутствии кобатьта и меди более 0,5 мг/дм3
В делительную воронку помешают 25 см3 вытяжки. 2 см3 раствора винной кислоты или
лимоннокислого натрия. 0,5 см*раствора диметилглиоксима. 3 см3аммиака; выдерживают 2—3 мин.
разбавляют водой до 50—60 см3 и добаатяют 5 см3хлороформа. Содержимое воронки встряхивают в
течение 2 мин. Фазы разделяют. Никель из хлороформного экстракта реэкстрагируют. Для этого
добавляют 15 см30,5 моль/дм3соляной кислоты и снова встряхивают.
Водный сдой слииают в фарфоровую чашку. Содержимое чашки выпариваютдо влажных солей,
которые обрабатывают дистиллированной водой и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3.
Обмывают стенки чашек дистиллированной водой и раствор также переносят в колбу.